方案摘要
方案下载应用领域 | 制药 |
检测样本 | 原料药 |
检测项目 | 含量测定>色谱法 |
参考标准 | 创建新方法 |
使用键合金刚烷基的高表面极性色谱柱CAPCELL PAK ADME S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm,对肌酸和肌酸酐进行分析,可得到较好保留与充分分离。
肌酸与肌酸酐的分析
客户提供肌酸、肌酸酐样品,希望实验室帮忙实现二者的良好分离与保留。
由于肌酸和肌酸酐极性较强,我们首先尝试在酸性条件下(0.05%磷酸),使用高表面极性色谱柱CAPCELL PAK C18 AQ S3与CAPCELL PAK ADME S5两款色谱柱,分别对二者混合样品进行分析,结果如图1所示,肌酸的保留时间分别为2.30 和3.12 min,保留较弱。
图1 肌酸、肌酸酐混合溶液分析色谱图(0.05%磷酸溶液)
*注:峰上标数字为保留时间。
为增强保留,尝试在中性条件下,以200 mmol/L高氯酸钠溶液为流动相对肌酸和肌酸酐进行分析,结果如图2所示。使用AQ S3色谱柱进行分析时,肌酸、肌酸酐的保留时间分别为3.36 min、5.23 min。使用ADME S5色谱柱进行分析时,肌酸、肌酸酐的保留时间分别为3.48 min、6.29 min。ADME 色谱柱较AQ S3 色谱柱整体保留较强。
图2 肌酸、肌酸酐混合溶液分析色谱图(200 mmol/L高氯酸钠溶液)
*注:峰上标数字为保留时间。
进一步将200 mmol/L高氯酸钠溶液的pH调至酸性(pH=2.74),以ADME S5色谱柱对肌酸、肌酸酐混合样品进行分析,结果如图3所示。肌酸、肌酸酐保留时间分别延长至4.45、5.07,二者间分离度为3.12,达到基线分离。
图3 肌酸、肌酸酐混合溶液分析色谱图(200 mmol/L高氯酸钠溶液、pH 2.74)
*注:峰上标数字由下至上依次为分离度与保留时间。
综上所述,使用键合金刚烷基的高表面极性色谱柱CAPCELL PAK ADME S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm,对肌酸和肌酸酐进行分析,可得到较好保留与充分分离,在200 mmol/L高氯酸钠溶液(pH2.74)条件下,肌酸、肌酸酐保留时间分别延长至4.45min、5.07min,且能得到基线分离。
LC Application Lab, Shiseido China
No.31, BDA International Business Park,
2 Jing Yuan Bei Street,
Economic Technological Development Zone,
Beijing, China 100176
Phone 010-5845-1809, FAX 010-6785-6882
2020版药典 药用辅料 山梨醇杂质分析CP+NQAD解决方案
2020版《中国药典》 药用辅料 三氯蔗糖的常规分析 & 快速分析
2020版《中国药典》 药用辅料 羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、羟苯卞酯的分析
相关产品
气溶胶激光计数检测器
高压六通切换阀(2连)
DAISOPAK C18 SP-P 液相色谱柱
Ghost Cleaner I 鬼峰捕集柱
大曹帕克 SP-120-5-SIL-P Silica柱
大曹帕克 SP-100-5-SIL-P Silica柱
大曹帕克 SP-120-5-C8-P C8(MOS)柱
大曹帕克 SP-100-5-ODS-P C18(ODS)柱
大曹帕克 SP-120-5-APS-P 亲水柱
预柱芯MF Ph-1(原资生堂)
预柱芯NH2 UG80(原资生堂)
预柱卡套 4.0×20mm
预柱芯MF SCX(原资生堂)
超高压快速分析保护CAPCELL PAK(原资生堂)
预柱卡套
关注
拨打电话
留言咨询