方案摘要
方案下载| 应用领域 | 制药 |
| 检测样本 | 原料药 |
| 检测项目 | 限度检查>异构体 |
| 参考标准 | 无 |
使用对异构体有良好拆分能力的键合五氟苯基色谱柱CAPCELL PAK PFP进行拆分，得到良好分离，而C18色谱柱则未得到良好分离结果。
盐酸乐卡地平及其异构体的拆分
盐酸乐卡地平
Lercanidipine hydrochloride
MW：648.19
我们对客户提供的间硝基乐卡地平（主成分）及其两种异构体杂质——对硝基乐卡地平和邻硝基乐卡地平进行了拆分尝试。由于乐卡地平自身疏水性较强，需在较高有机相条件下才能得到良好洗脱，因此缓冲盐选择了在高有机相中也能良好溶解的高氯酸钠体系。
首先，使用两款C18色谱柱进行分离尝试。结果如图1所示，小浓度进样时，间硝基乐卡地平与对硝基乐卡地平分离度为1.67，但大浓度进样时分离度仅有1.01，分离效果不佳。进一步使用表面极性高、柱效也更高的C18 AQ S3色谱柱进行分离，大浓度进样时同样未得到良好拆分结果，分离度为0.90。
图1 CAPCELL PAK C18 MGII分析结果
同样在高氯酸钠流动相体系下，尝试使用对异构体有良好拆分能力的键合五氟苯基色谱柱CAPCELL PAK PFP进行拆分尝试。与C18色谱柱结果相比较，间位与对位的出峰顺序发生了翻转，对比结果如图2所示。
图2 CAPCELL PAK C18 AQ、C18 MGII与PFP色谱柱分析结果对比
同时，大浓度进样分析结果如图3所示，间位与对位的分离度为2.64，得到了良好分离。
图3 CAPCELL PAK PFP色谱柱分析结果
综上所述，使用CAPCELL PAK PFP S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱可完成乐卡地平邻间对异构体之间的良好拆分，最终分离度达到2.0以上。
文献贡献者
2020版药典 药用辅料 山梨醇杂质分析CP+NQAD解决方案
2020版《中国药典》 药用辅料 三氯蔗糖的常规分析 & 快速分析
2020版《中国药典》 药用辅料 羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、羟苯卞酯的分析
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