方案摘要
方案下载| 应用领域 | 制药/生物制药 |
| 检测样本 | 植物油脂和提取物 |
| 检测项目 | 特殊物质和基团 |
| 参考标准 | 2020版《中国药典》 |
大曹三耀技术中心使用普适性的包被型的CAPCELL PAK C18 MG对双黄连口服液进行分析，绿原酸、黄芩苷、连翘苷均能得到良好分离，满足2020版药典理论塔板数的要求。
双黄连口服液具有疏风解表、清热解渴的功效，能够用于治疗外感风热所致的感冒，其主要成分为金银花、黄芩和连翘三种中药，2020版药典要求双黄连口服液测定绿原酸、黄芩苷、连翘苷含量。
大曹三耀技术中心使用普适性的包被型的CAPCELL PAK C18 MG对双黄连口服液进行分析，绿原酸、黄芩苷、连翘苷均能得到良好分离，满足2020版药典理论塔板数的要求。
绿原酸的含量测定
系统适用性要求：理论板数按绿原酸峰计算应不低于6000。
图1 绿原酸标准品的色谱图
图2 双黄连口服液中绿原酸的色谱图
HPLC Conditions
色谱柱：CAPCELL PAK C18 MG S5; 4.6mm i.d.×250mm
流动相：甲醇：水：冰醋酸 = 20：80：1
流 速：1.0 mL/min
温 度：30 ℃
检 测：PDA 324 nm
进样量：10 µL
浓 度：绿原酸40 μg/mL（溶剂为水）
样品处理：量取2mL双黄连口服液，置50mL棕色量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
注：峰上所标数字为理论塔板数和分离度。
标准品中绿原酸的理论塔板数为13334，双黄连口服液中绿原酸的理论塔板数为13307，均满足药典不低于6000的要求。双黄连口服液中绿原酸峰与其后杂质峰之间的分离度为2.43，可以得到良好分离。
黄岑苷的含量测定
系统适用性要求：理论板数按黄芩节峰计算应不低于1500。
图3 黄岑苷标准品的色谱图
图4 双黄连口服液中黄岑苷的色谱图
HPLC Conditions
色谱柱：CAPCELL PAK C18 MG S5; 4.6mm i.d.×250mm
流动相：甲醇：水：冰醋酸 = 50：50：1
流 速：1.0 mL/min
温 度：30 ℃
检 测：PDA 274 nm
进样量：5 µL
浓 度：黄芩苷0.1 mg/mL（溶剂为50%甲醇）
样品处理：量取1mL双黄连口服液，置50mL量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理20min，放置至室温，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
注：峰上所标数字为理论塔板数。
标准品中黄芩苷的理论塔板数为2895，双黄连口服液中黄芩苷的理论塔板数为4332，均满足药典不低于1500的要求。双黄连口服液中黄芩苷峰前后没有基质干扰。
连翘苷的含量测定
系统适用性要求：理论板数按连翘苷峰计算应不低于6000。
图5 连翘苷标准品的色谱图
图6 双黄连口服液中连翘苷的色谱图
HPLC Conditions
色谱柱：CAPCELL PAK C18 MG S5; 4.6mm i.d.×250mm
流动相：乙腈：水 =25：75
流 速：1.0 mL/min
温 度：30 ℃
检 测：PDA 278 nm
进样量：10 µL
浓 度：连翘苷60 μg/mL（溶剂为50%甲醇）
样品处理：量取1mL双黄连口服液，加在中性氧化铝柱（100-120目，6g，内径为1cm）上，用70%乙醇40mL洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加50%甲醇适量，温热使溶解，转移至5mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
注：峰上所标数字为理论塔板数。
标准品中连翘苷的理论塔板数为20140，双黄连口服液中连翘苷的理论塔板数为20346，均满足药典不低于6000的要求。连翘苷峰形良好，双黄连口服液中连翘苷峰前后没有基质干扰。
文献贡献者
2020版药典 药用辅料 山梨醇杂质分析CP+NQAD解决方案
2020版《中国药典》 药用辅料 三氯蔗糖的常规分析 & 快速分析
2020版《中国药典》 药用辅料 羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、羟苯卞酯的分析
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