方案摘要
方案下载| 应用领域 | 制药 |
| 检测样本 | 其他 |
| 检测项目 | 特殊物质和基团 |
| 参考标准 | 2020版《中国药典》 |
实验中因为基质中的杂质较为复杂，天麻素较难和前后杂质达成分离，且由于药典中的流动相条件水相比例较高，所以本项目对色谱柱的高水相耐性要求较高。CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱能够完成强力定眩胶囊20版药典含量测定分析，符合药典规定。
2020版《中国药典》强力定眩胶囊中天麻素含量分析
2020版中国药典中强力定眩胶囊的天麻素含量测定。
实验中因为基质中的杂质较为复杂，天麻素较难和前后杂质达成分离，且由于药典中的流动相条件水相比例较高，所以本项目对色谱柱的高水相耐性要求较高。
2020版药典强力定眩胶囊含量测定项下要求使用C18色谱柱，以乙腈-0.05%磷酸（3:97）溶液为流动相。
由于国标条件水相比例较高，因此我们使用耐水型CAPCELL PAK C18 AQ S5;4.6 mm i.d.×250 mm色谱柱，在药典方法下进行了分析，结果如下图所示：
HPLC Conditions ：
色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5;4.6 mm i.d.×250 mm
流动相：乙腈/0.05%磷酸=3/97
流 速：0.8 mL / min
温 度：45°C
检 测：PDA 220 nm
浓 度：客户提供
进样量：5 µL
结果中，天麻素和前后杂质分离度分别为2.224和1.758，能够实现基线分离要求，理论塔板数20544，满足药典不低于5000的要求。
该项目分析中，虽然药典对于分析柱温没有规定，但柱温对分离有一定影响，下图为柱温35摄氏度时分析结果，可见天麻素前后杂质未得到基线分离，而柱温较高时，有利于天麻素前后杂质的分离。
HPLC Conditions ：
色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5;4.6 mm i.d.×250 mm
流动相：乙腈/0.05%磷酸=3/97
流 速：0.8 mL / min
温 度：35°C
检 测：PDA 220 nm
浓 度：客户提供
进样量：5 µL
另外，该项目分析中，结果受到有机相比例变化影响大，在不同人员配置流动相时，保留时间有约1 min的偏差，同时在分离度上也可能会出现偏差，对比结果如下图所示。在实际分析中若出现问题，可以考虑将有机相比例进行±1%的微调。由于该分析方法为等度方法，有部分疏水性杂质不易洗脱，建议在日常分析后，使用高比例有机相对色谱柱进行冲洗，也可考虑使用预柱。
综上所述，使用CAPCELL PAK C18 AQ S5; 4.6 mm i.d.×250 mm色谱柱能够完成强力定眩胶囊20版药典含量测定分析，符合药典规定。
文献贡献者
2020版药典 药用辅料 山梨醇杂质分析CP+NQAD解决方案
2020版《中国药典》 药用辅料 三氯蔗糖的常规分析 & 快速分析
2020版《中国药典》 药用辅料 羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、羟苯卞酯的分析
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