方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 水产品 |
检测项目 | 真菌毒素>麻痹性贝毒 |
参考标准 | GB 5009.213-2016 |
使用PC HILIC S5; 2.0 mm i.d.×150 mm或CAPCELL CORE PC S2.7; 2.1 mm i.d.×150 mm色谱柱,参考国标方法,重新调整梯度条件后,能够获得良好分析结果。
麻痹性贝类毒素的LC-MS分析(参考GB 5009.213-2016)
海洋毒素是由海洋中的有毒藻类通过食物链传递给藻食性的鱼、虾及贝类等生物,并在其体内蓄积形成的有毒高分子化合物。海洋毒素种类繁多,其中贝类毒素是危害较大者之一。
麻痹性贝类毒素是毒性很强的毒素之一,其毒性与河豚毒素相当。这也意味着贝类食品中麻痹类贝类毒素的检测至关重要。
GB 5009.213-2016中使用亲水性氨基甲酰键合凝胶柱作为分析色谱柱,需要耗时35min完成一个梯度(见下图),且峰形略宽。
因此,我们在国标条件基础上,筛选了色谱柱,最终选择磷酸胆碱键合的HILIC型色谱柱——PC HILIC S5;2.0 mm i.d.×150 mm,并对梯度条件进行调节,最终结果如下面的图所示。在15min内可以将10种贝类毒素良好洗脱,峰形良好,3对同分异构体GTX1和4、GTX2和3以及dcGTX2和3均得到良好分离。
HPLC Conditions :
色谱柱:PC HILIC S5;2.0 mm i.d.×150 mm
流动相:A:10 mmol/L甲酸铵+0.1%甲酸 B:乙腈
B% 80%(0min) ->80%(2min) ->50%(8min) ->50%(10min) ->80%(10.1min) ->80%(15min)
流速:0.4 mL / min
温度:35°C
检测:SCIEX 5500; MRM;m/z数据见国标,CE DP等数值根据仪器调谐
样品浓度:客户提供:GTX1、2、5,dcGTX2,neoSTX,STX,dcSTX 200ppb;GTX3 84.8ppb;dcGTX3 58.7ppb;GTX4 63ppb
进样量:5 µL
在以上实验的基础上,我们也尝试使用了更高柱效的核壳型PC色谱柱——CAP CELL CORE PC S2.7; 2.1 mm i.d.×150 mm进行分析,该色谱柱具有高柱效低压力的特点,在常压及超高效液相上均可以使用,得到结果如下图所示,色谱峰形较全多孔型色谱柱更好。
HPLC Conditions :
色谱柱:CORE PC S2.7;2.1 mm i.d.×150 mm
流动相:A:10 mmol/L甲酸铵+0.1%甲酸 B:乙腈
B% 80%(0min) ->80%(2min) ->50%(8min) ->50%(10min) ->80%(10.1min) ->80%(15min)
流速:0.3 mL / min
温度:35°C
检测:SCIEX 5500; MRM;m/z数据见国标,CE DP等数值根据仪器调谐
样品浓度:客户提供:GTX1、2、5,dcGTX2,neoSTX,STX,dcSTX 200ppb;GTX3 84.8ppb;dcGTX3 58.7ppb;GTX4 63ppb
进样量:5 µL
在这个实验中,因为使用的CAPCELL CORE PC核壳柱为2.7 μm 且柱长为150mm,考虑系统压力的原因,流速选择了0.3 mL/min,若希望更快地得到分析结果,可以考虑使用更高的流速或使用更短柱长的色谱柱。
综上所述,使用PC HILIC S5; 2.0 mm i.d.×150 mm或CAPCELL CORE PC S2.7; 2.1 mm i.d.×150 mm色谱柱,参考国标方法,重新调整梯度条件后,能够获得良好分析结果。
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