方案摘要
方案下载应用领域 | 制药/生物制药 |
检测样本 | 化药制剂 |
检测项目 | 含量测定 |
参考标准 | 2020版《中国药典》 |
按照2020版《中国药典》中注射用硝普钠含量测定项下分析方法,对系统适用性溶液进行分析时,调整有机相的比例和柱温,可以得到满足药典要求的分析结果。
注射用硝普钠的分析
注射用硝普钠主要成分:亚硝基铁氰化钠二水合物
Na2Fe(CN)5NO•2H2O
我们使用CAPCELL PAK Ph UG120 S5, 4.6 mm i.d.×250 mm色谱柱,完全按照2020版《中国药典》方法对硝普钠和铁氰化钾的混合溶液进行分析,结果见图1。硝普钠与铁氰化钾之间的分离度为1.25,未能满足药典要求(药典要求硝普钠峰与铁氰化钾峰之间的分离度应大于4.0,同时要求硝普钠峰的理论塔板数不低于4000)。
图1 药典方法的分析结果
HPLC Conditions :
色谱柱: CAPCELL PAK Ph UG120 S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm(EOAD10162)
流动相: 0.34%硫酸氢四丁基铵+0.284%无水磷酸氢二钠(磷酸调pH至6.0) :甲醇 = 50 :50
流 速: 1.0 mL/min
温 度: 35 °C
检 测: UV 254 nm
浓 度: 混合溶液:硝普钠与铁氰化钾均为0.01mg/mL(溶剂为水)
进样量: 20 µL
注:峰上所标数字为理论塔板数和分离度。
为了满足《中国药典》的要求,我们对分析方法进行了微调。在将流动相中的有机相的比例降到45%,同时将柱温调整为25 ℃(降低柱温有利于分离)后,对硝普钠和铁氰化钾的混合溶液进行分析。硝普钠与铁氰化钾之间的分离度为4.59,同时硝普钠峰的理论塔板数为6144,满足药典要求,结果见图2。
图2 45%甲醇分析结果
HPLC Conditions :
色谱柱: CAPCELL PAK Ph UG120 S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm(EOAD10162)
流动相: 0.34%硫酸氢四丁基铵+0.284%无水磷酸氢二钠(磷酸调pH至6.0) :甲醇 = 55 :45
流 速: 1.0 mL/min
温 度: 25 °C
检 测: UV 254 nm
浓 度: 混合溶液:硝普钠与铁氰化钾均为0.01mg/mL(溶剂为水)
进样量: 20 µL
注:峰上所标数字为理论塔板数和分离度。
总结
综上,按照2020版《中国药典》中注射用硝普钠含量测定项下分析方法,对系统适用性溶液进行分析时,将有机相的比例调整为45%,在25℃柱温下,可以得到满足药典要求的分析结果。
由于流动相中含有离子对试剂硫酸氢四丁基铵,在分析样品时需要对色谱柱进行较长时间的平衡。
注: 图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。
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