复杂中间体分离纯化

2020/09/25   下载量： 2 次

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应用领域 石油/化工
检测样本 其他
检测项目 理化分析
参考标准 中间体，纯化

在固体上样的方案中，通常的做法是在分离柱前通过转接头再接入一支上样空柱，空柱用来加入完成拌样处理的样品，这种方法的缺点是空柱以及转接头自身的死体积易导致样品的扩散，从而降低分离效率。针对上述问题，三泰科技推出了iLOK-SL系列上样分离一体柱，在分离柱前端预留15%的空间用于固体上样，从而将样品与分离填料之间的死体积降至最低，确保获得最佳的分离效果。下面以某合成中间体的纯化为例进行详细介绍。

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实验部分

1. 样品信息

本案例中的样品为某合成反应的中间体，总计约为20 g，其最后一步合成反应式如图1所示。

图片2.jpg

图1. 合成中间体样品的化学反应式。

2. 样品初步分析

    经TLC点板分析（如图2所示），发现在目标化合物对应的斑点附近有一个非常靠近的杂质点，可能会对后续的分离纯化造成较大的障碍，在选择分离条件时必须予以注意。

图片3.jpg

图2. TLC板上的样品点样结果。

3. 样品的Flash制备纯化

    根据TLC点板信息，计算出目标化合物及主要杂质点的Rf值，然后在SepaBean® machine T的iPad端控制软件中的相应页面输入上述数据（如图3所示），控制软件即可自动推荐优化后的洗脱梯度。

图片4.jpg

图3. 在SepaBean控制软件中输入样品的TLC信息。

样品的Flash制备实验参数如表1所示，Flash制备纯化谱图如图4所示。

表1. 样品的Flash制备实验参数

仪器

SepaBean® machine T

色谱柱

330g iLOK-SL正相分离柱

(无定形硅胶, 40-63μm, 60Å, 订货号：SL-8101-330)

检测波长

254 nm；280 nm

流动相

溶剂A：正己烷；

溶剂B：乙酸乙酯

流速

80 mL/min

进样量

20 g

洗脱梯度

柱体积 (CV)

溶剂B (%)

0

5

3

5

8

40

9

40

13

45

15

45

20

55

24

55

图片5.jpg

图4. 样品的Flash制备纯化谱图。

经TLC点板分析，制备所得的目标产物中杂质已被完全除去，可以用于后续进一步的实验中。

iLOK-SL系列上样分离一体柱的特点

图片6.jpg

l 易拆卸螺旋盖设计，轻松装样，快速分离；

l 千万支分离柱生产经验，确保高品质装填效果。

l 内置进样方式，减少样品扩散，展现更佳的分离效果，峰型对称，分离度出众。

三泰科技出品的SepaBean machine T配合iLOK-SL系列上样分离一体柱，可以为用户提供快速高效的样品制备纯化解决方案，助力实验室研究人员轻松完成各类样品纯化任务。关于iLOK-SL系列的订购信息，请参考以下链接：https://store.chembeango.com/goods/pub/detail?id=140。

如需进一步了解SepaBean machine T的详细规格信息，或配套使用的Flash纯化柱订购信息，请访问ChemBeanGo在线商店：https://store.chembeango.com/。


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文献贡献者

常州三泰科技有限公司
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