方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 液体乳 |
检测项目 | 农药残留 |
参考标准 | 本方法适用于牛奶中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的测定 |
二、SPE 柱净化(Copure® Florisil,1000 mg/6 mL) 活化:Florisil 固相萃取柱使用前用5mL丙酮-正己烷 (1:9, v/v) 活化。 上样和洗脱:当溶液液面到达柱吸附层表面时,立即倒入 上述待净化溶液 10 mL,用15mL 离心管接收流出液,加入 5 mL 丙酮-正己烷 (1:9, v/v) 洗脱固相萃取柱。流速控制 在 1 mL/min 内,合并收集流出液。 重新溶解:流出液于 40℃氮吹吹干,用 1 mL 正己烷定容, 0.45 µm 微孔滤膜过滤,供GC-MS上机测定。
一、样品提取
称取牛奶样品 10.00 g( 精确到 0.01 g) 加入 10 mL 丙酮-正己烷 (1:9, v/v) 涡旋混合 1 min,再依次加入10mL 丙酮 - 正 己烷 (1:9, v/v),5-7 g 氯化钠,2 mL 200 g/L 乙酸铅溶液, 涡旋振荡 5 min,4000 r/min 离心 5 min,取上清液 10 mL,待净化。
二、SPE 柱净化(Copure® Florisil,1000 mg/6 mL)
活化:Florisil 固相萃取柱使用前用 5 mL 丙酮 - 正己烷 (1:9,v/v) 活化。
上样和洗脱:当溶液液面到达柱吸附层表面时,立即倒入 上述待净化溶液 10 mL,用 15 mL 离心管接收流出液,加入 5 mL 丙酮 - 正己烷 (1:9, v/v) 洗脱固相萃取柱。流速控制 在 1 mL/min 内,合并收集流出液。
重新溶解:流出液于 40℃氮吹吹干,用 1 mL 正己烷定容,0.45 µm 微孔滤膜过滤,供 GC-MS 上机测定。
三、仪器条件
仪器:Agilent 7890A
色谱柱:Agilent J&W HP-5 (30 m×0.32 mm, 0.25 µm) 或相当者
进样口温度:260℃
升温程序:
100℃(保持 2 min)
以 10℃ /min 升温到 240℃(保持 2 min)
载气:氦气
流速:0.8 mL/min
进样体积:1 µL 进样方式:不分流
表1 各组分名称、保留时间及特征离子一览表
四、实验结果
表2 0.5 mg/kg 牛奶中部分农药添加回收结果
订购信息
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定(液相色谱-串联质谱法)
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
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