方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 乳粉 |
检测项目 | |
参考标准 | GB 5009.284 -2021 |
GB 5009.284 -2021《食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》于2022.03.07正式实施,同时此方法在食品安全监督抽检实施细则(2022年版)中同时进行了更新。 本方法采用Copure® HLB SPE Cartridge柱,测试了婴儿营养米粉中的香兰素和乙基香兰素,建立了一份具有良好回收率及稳定性,能满足国标要求的SPE-HPLC-MS/MS方法,可供参考。
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
GB 5009.284 -2021《食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》于2022.03.07正式实施,同时此方法在食品安全监督抽检实施细则(2022年版)中同时进行了更新。
本方法采用Copure® HLB SPE Cartridge柱,测试了婴儿营养米粉中的香兰素和乙基香兰素,建立了一份具有良好回收率及稳定性,能满足国标要求的SPE-HPLC-MS/MS方法,可供参考。
1、 样本前处理
1. 样品提取
称取1.00 g 试样,加入10μL内标混合中间液(D3-香兰素及D5-乙基香兰素均为10mg/L),加入10mL水和480μL盐酸溶液,涡旋振荡l min,加入20mL乙睛,涡旋振荡1 min,超声提取30min后,加入5g氯化钠,涡旋振荡2 min。8000r/min离心5 min,取上清液至玻璃试管,待净化。
2. 萃取、净化与浓缩(Copure® HLB,30mg/6mL)
将得到的上清液于40℃氨吹至近干,加入1mL甲醇溶解残渣,用水定容至10mL,使该样液以小于1mL/min的流速通过固相萃取柱(使用前用 3 mL甲醇、3 mL水活化)。样液全部流出后,用5mL水淋洗,负压抽干,10 mL甲醇-水溶液(4+1)洗脱,负压抽干,收集洗脱液,40℃氨吹至近干,准确加入1 mL甲醇-水(4+1)溶液溶解残渣,过0.22um微孔滤膜后,待测。
3. 标准曲线的制备
精密量取混合标准工作液(香兰素及乙基香兰素均为10mg/L)、内标混合中间液(D3-香兰素及D5-乙基香兰素均为10mg/L)适量,用甲醇-水(4+1)溶液稀释成 20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、500ng/mL、1000ng/mL的系列标准工作液,内标的浓度均为0.1mg/L,临用现配,上机测定。
2、 仪器条件
仪器设备:液相色谱串联质谱仪 (Aglient 1290-6470 LC-MS QQQ)
色谱柱 | 安捷伦ZORBAX Eclipse Plus C18,规格:2.1×100mm,1.8μm | ||
离子源 | AJS-ESI | 流速(mL/min) | 0.3 |
柱温(℃) | 40 | 进样体积(L) | 5 |
流动相梯度:
时间(min) | A泵:0.5%甲酸溶液 | B泵: 乙腈 (%) |
0.00 | 65 | 35 |
5.00 | 55 | 45 |
5.01 | 10 | 90 |
8.00 | 10 | 90 |
8.01 | 65 | 35 |
12.00 | 65 | 35 |
质谱条件:
检测方式:多反应离子监测 (MRM)
干燥气温度(℃) | 250 | |
干燥气流量(L/min) | 7 | |
雾化器压力(psi) | 30 | |
鞘气温度(℃) | 325 | |
鞘气流量(L/min) | 11 | |
毛细管电压(V) | 正模式 | 负模式 |
3500 | 3000 | |
喷嘴电压(V) | 正模式 | 负模式 |
0 | 500 |
质谱参数
组分名称 | 母离子 | 子离子 | 驻留时间 | 传输电压 | 碰撞能量 | 加速电压 | 模式 |
香兰素 | 153.0 | 65.2* | 80 | 111 | 29 | 3 | 正模式 |
93.2 | 80 | 111 | 13 | 3 | 正模式 | ||
乙基香兰素 | 167.1 | 110.9* | 80 | 111 | 5 | 3 | 正模式 |
92.9 | 80 | 111 | 45 | 3 | 正模式 | ||
D3-香兰素 | 156.2 | 65.0 | 80 | 106 | 55 | 3 | 正模式 |
D5-乙基香兰素 | 172.0 | 93.1 | 80 | 106 | 21 | 3 | 正模式 |
注:*为定量离子。
3、 实验结果
表 1 营养米粉中香兰素的加标回收实验结果
检测项目 | 加标水平(mg/kg) | 平均回收率(%) | RSD(%) |
香兰素 | 0.05 | 92.2 | 1.91 |
0.5 | 90.9 | 0.42 | |
2.0 | 91.8 | 0.28 |
表 2 营养米粉中乙基香兰素的加标回收实验结果
检测项目 | 加标水平(mg/kg) | 平均回收率(%) | RSD(%) |
乙基香兰素 | 0.05 | 84.8 | 1.13 |
0.5 | 94.9 | 0.28 | |
2.0 | 94.15 | 1.06 |
4、 订购信息
货号 | 描述 | 包装 |
COHLB360 | Copure® HLB固相萃取柱,30mg/6mL | 50支/盒 |
SDC-3000-D | biocomma® 多管涡旋混匀仪 | 1台/箱 |
SF130-22-NL | 尼龙针式过滤器,直径13 mm,孔径0.22 μm,有机系 | 100个/盒 |
SC2-1 | 2 mL蓝色聚丙烯盖,白色PTFE/红色硅胶垫,9-425 | 100个/盒 |
V2-AL | 2 mL螺纹棕色样品瓶,带书写处11.6*32 mm,9-425 | 100个/盒 |
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