方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 液体乳 |
| 检测项目 | 食品添加剂 |
| 参考标准 | 《GB 23200.92-2016 动物源性食品中五氯酚残留量的测 定 液相色谱 - 质谱法》 |
SPE 净化（Copure® MAX，60 mg/3 mL） 活化：固相萃取柱使用前依次用 5 mL 甲醇、5 mL 水活化。 上样和洗脱：往固相萃取柱中加入待净化液；依次加入 5 mL 5% 氨水溶液、5 mL 甲醇、5 mL 2% 甲酸的甲醇-水（取4%甲酸 甲醇溶液与水等体积混匀）溶液淋洗，弃去流出液；抽干小柱， 再加入4 mL 4% 甲酸甲醇溶液洗脱，收洗脱液。 重新溶解：洗脱液与 40℃氮吹至近干，用1mL 流动相定容， 混匀，过 0.45μm 有机微滤膜，供 HPLC测试。
一、样品提取
准确称取牛奶样品 2.0 g，加入 10 mL 5% 三乙胺的乙腈 - 水 （7:3,v/v）溶液，涡旋混合 1 min，超声提取 5 min，5000 r/min 离心 5 min，取上清液待净化。
二、SPE 净化（Copure® MAX，60 mg/3 mL）
活化：固相萃取柱使用前依次用 5 mL 甲醇、5 mL 水活化。
上样和洗脱：往固相萃取柱中加入待净化液；依次加入5 mL 5% 氨水溶液、5 mL 甲醇、5 mL 2% 甲酸的甲醇- 水（取 4% 甲酸 甲醇溶液与水等体积混匀）溶液淋洗，弃去流出液；抽干小柱， 再加入 4 mL 4% 甲酸甲醇溶液洗脱，收洗脱液。
重新溶解：洗脱液与 40℃氮吹至近干，用 1mL 流动相定容， 混匀，过 0.45μm 有机微滤膜，供 HPLC 测试。
三、仪器条件
设备：Waters Alliance 2695
色谱柱：CommaSil® ODS(4.6 mm×150 mm, 5 µm)
检测器：Waters 2996 DAD 检测器
检测波长：300 nm
流动相：A：乙腈 B：0.1% 磷酸水溶液
洗脱方式：等度洗脱， A：B=75：25
流速：1.0 mL/min
进样体积：20 µL
四、实验结果
表1 0.5 mg/kg 牛奶中五氯酚的添加回收结果
文献贡献者
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定（液相色谱-串联质谱法）
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
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