方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 水产品 |
检测项目 | 农药残留 |
参考标准 | 海参中敌敌畏等 21 种有机磷农药多残留的 UPLC-MS/MS 测定 |
样品净化 准确移取 2.4 mL 乙腈层加 0.6 mL 水涡旋混匀,重力作用下全 部过 Lipoclean 小柱,抽干,收集全部流出液,混匀,过 0.22 µm 尼龙滤膜供上机测试。
一、样品提取
称取 5.0 g 经泡发的海参于 50 mL 离心管中,加 3 mL 水,加一颗陶瓷均质子,2500 rpm 涡旋 1 min,加入 10 mL 乙腈, 2500 rpm 涡旋 5 min,加入 QuEChERS 盐包(4 g 无水硫酸镁,1 g 氯化钠,1 g 柠檬酸钠和 0.5g 柠檬酸氢二钠)立即手动 打散,然后 2500 rpm 涡旋 5 min,5000 r/min 离心 5 min,上 层乙腈层待净化。
二、样品净化
准确移取 2.4 mL 乙腈层加 0.6 mL 水涡旋混匀,重力作用下全 部过 Lipoclean 小柱,抽干,收集全部流出液,混匀,过 0.22 µm 尼龙滤膜供上机测试。
三、标曲配制 称取海参阴性样品 5.0 g 按照上述一、二步骤操作得空白基质 提取液,然后分别精密量取含 0,10,20,40,80,100 ng 的 混合标准液用空白基质提取液定容至 1 mL,配制成浓度为 0, 10,20,40,80,100 ng/mL 的基质混合标准工作溶液。
四、仪器条件 色谱条件 仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TQS Endura) 色谱柱:CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm,3.0 µm) 流动相:A:水(0.1% 甲酸) B:甲醇(0.1% 甲酸) 洗脱方式:梯度洗脱,见表 1
表 1 梯度洗脱程序
流速:0.4 mL/min 柱温:35℃ 进样量:5 µL
质谱条件
离子源:HESI; 电喷雾电压:3500 V 鞘气压力:30 arb 辅气压力:2 arb 离子传输管:380n℃ 辅气温度:350℃
表 2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(* 为定量离子)
五、实验结果
表 3 海参中 21 种有机磷农药加标回收结果(0.1 mg/kg)
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