方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 蔬菜 |
检测项目 | 农药残留 |
参考标准 | 本方法适用于一般基质的水果和蔬菜中农药多残留的测定 |
样品净化 取待净化的上层乙腈层8 mL于15 mL QuEChERS 净化管 (1.2 g MgSO4 和 400 mg PSA) 中,涡旋 1 min,4000 r/min 离心 5 min。 取上清液 1 mL,过 0.22 µm滤膜,待上机测试。
一、样品提取
将黄瓜在 -18℃下冷冻,彻底粉碎。准确称取粉碎好的黄瓜 15.0 g 于 50 mL 离心管中,加入 15 mL 1% 乙酸乙腈溶液,再 加入 QuEChERS萃取盐包(6 g无水硫酸镁和 1.5 g无水醋酸钠), 涡旋 10 min,4000 r/min 离心 5 min。上层乙腈层待净化。
二、样品净化 取待净化的上层乙腈层 8 mL 于 15 mL QuEChERS 净化管 (1.2 g MgSO4 和 400 mg PSA) 中,涡旋 1 min,4000 r/min 离心 5 min。 取上清液 1 mL,过 0.22 µm 滤膜,待上机测试。
三、仪器条件 质谱仪:API 4000 色谱柱:Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm, 5 µm) 流动相:A:10 mmol/L 乙酸铵(含 0.1% 甲酸) B:甲醇 洗脱方式:梯度洗脱,见表 1
表 1 流动相梯度洗脱
流速:0.35 mL/min 柱温:40℃ 进样体积:5 µL 离子源:电喷雾 (ESI) 扫描模式:正离子模式 检测方式:多反应监测 (MRM)
表 2 质谱仪离子源参数
表 3 氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对
四、实验结果
表 4 0.05 mg/kg 黄瓜中农药多残留的添加回收结果
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