方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 大米 |
检测项目 | 农药残留 |
参考标准 | 本方法适用于含脂类和蜡类物质较多的水果、蔬菜和谷物等中农药多残留的测定 |
样品净化 取待净化的上层乙腈层 6 mL 于 15 mL QuEChERS 净化管 (900 mg MgSO4、150 mg PSA 和 150 mg C18) 中, 涡 旋 5 min, 4000 r/min 离心 5 min。取上清液 1 mL,过 0.22 µm 滤膜, 待上机测试。
一、样品提取
将大米在 -18℃下冷冻,彻底粉碎。称取经粉碎的大米 5.0 g 于 50 mL 离心管中,加水 10 mL 混匀,放置 30 min,然 后加入 10 mL 乙腈,涡旋 10 min;再加入 QuEChERS 萃取盐 包(4 g 无水硫酸镁、1 g 氯化钠、1 g 柠檬酸钠和 0.5 g 柠檬酸氢二钠),涡旋 5 min,4000 r/min 离心 5 min。上 层乙腈层待净化。
二、样品净化 取待净化的上层乙腈层 6 mL 于 15 mL QuEChERS 净化管 (900 mg MgSO4、150 mg PSA 和 150 mg C18) 中, 涡 旋 5 min, 4000 r/min 离心 5 min。取上清液 1 mL,过 0.22 µm 滤膜, 待上机测试。
三、仪器条件
GC-ECD 条件: 仪器:Agilent 7890A 色谱柱:Agilent J&W HP-5 (30 m×0.32 mm, 0.25 µm) 或者 相当者 进样口温度:220℃ 检测器温度:300℃
升温程序:180℃ ( 保持 2 min) 以 10℃ /min 升温到 230℃ ( 保持 2 min) 以 2℃ /min 升温到 260℃ ( 保持 2 min) 以 25℃ /min 升温到 270℃ ( 保持 1.6 min) 载气:氦气 流速:1.6 mL/min 进样方式:分流进样,分流比 10:1 LC-MS/MS 条件: 质谱仪:API 4000 色谱柱:Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm, 5 µm) 流动相:A:10 mmol/L 乙酸铵(含 0.1% 甲酸) B:甲醇 洗脱方式:梯度洗脱,见表 1
表 1 梯度洗脱条件
流速:0.35 mL/min 柱温:40℃ 进样体积:5 µL 离子源:电喷雾 (ESI) 扫描模式:正离子模式 检测方式:多反应监测 (MRM)
表 2 质谱仪离子源参数
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