方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 水产品 |
检测项目 | 兽药残留 |
参考标准 | 水产品中氟苯尼考的测定 |
SPE 柱净化(Copure® C18,500 mg/6 mL) 活化:C18 固相萃取柱使用前依次使用 5 mL 甲醇和 5 mL 水 活化,保持柱体湿润。 上样和洗脱:将待净化液加入已活化好的固相萃取柱中,以 2 mL/min 的流速过柱,弃去滤液,用 5 mL 水淋洗固相萃取 柱,弃去淋洗液,抽干小柱。用 6 mL 甲醇洗脱固相萃取柱, 收集洗脱液。 重新溶解:洗脱液于 45℃氮吹吹干,用 1 mL 甲醇溶解,0.22 µm 微孔滤膜过滤,供 HPLC 上机测试。
一、样品提取
准确称取均质后的鱼肉 5.00 g(精确到 0.01 g),加入乙酸 乙酯 15 mL,高速均质 1 min,加入 3 g 无水硫酸钠,涡旋混 匀 1 min,摇床振荡 10 min。4000 r/min 转速离心 5 min。 将上清液转移至梨形瓶中,于 45℃旋蒸至近干,用 6 mL 水 溶解残渣,2×5 mL 次正己烷除脂,弃去正己烷层,待净化。
二、SPE 柱净化(Copure® C18,500 mg/6 mL)
活化:C18 固相萃取柱使用前依次使用 5 mL 甲醇和 5 mL 水 活化,保持柱体湿润。
上样和洗脱:将待净化液加入已活化好的固相萃取柱中,以 2 mL/min 的流速过柱,弃去滤液,用 5 mL 水淋洗固相萃取 柱,弃去淋洗液,抽干小柱。用 6 mL 甲醇洗脱固相萃取柱, 收集洗脱液。
重新溶解:洗脱液于 45℃氮吹吹干,用 1 mL 甲醇溶解,0.22µm 微孔滤膜过滤,供 HPLC 上机测试。
三、仪器条件 设备:Waters Alliance 2695 色谱柱:XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器:Waters 2487 紫外检测器 检测波长:224 nm 流动相:A: 水 B: 乙腈 洗脱方式:等度洗脱,A:B=83:17 流速:1.0 mL/min 进样体积:20 µL 四、实验结果
表 2 添加水平为 1.0 mg/kg 鱼肉中氟苯尼考的添加回收结果
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