方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 畜禽肉及副产品 |
检测项目 | 兽药残留>氟苯尼考 |
参考标准 | 兽残 |
本实验参考GB 31658.5-2021《动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的测定》标准,建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺的残留量。
01
称取试样2.0 g(精确至0.02 g)于50 mL离心管中,加入氘代氯霉素内标100 μL,涡旋混匀,静置15 min,加入乙酸乙酯-氨水溶液10 mL,涡旋1 min,3000 r/min离心5 min,取上清液于另一支50 mL离心管中,残渣重复提取2次,合并3次提取液。 离心管中加入5%乙酸2 mL,振摇混匀,于40 ℃水浴中浓缩至1.5 mL,加入5%乙酸2 mL ,加正己烷5 mL脱脂,涡旋1 min,3000 r/min离心5 min,弃上层,下层提取液重复脱脂一次,待净化。
02
活化:依次用2 mL甲醇和2 mL水活化MCX小柱; 上样:取待净化液过柱; 淋洗:用2 mL 5%乙酸淋洗; 洗脱:用5 mL 10%氨甲醇洗脱,收集洗脱液,于40℃氮气吹干; 重新复溶:加入500 μL 30%乙腈水溶液复溶,漩涡,滤膜过滤,上机测试。 03 称取6个试样同样品处理流程处理(不加内标),收集洗脱液后于40℃氮气吹干,作为空白基质。 准确移取一定量的混合标准液加入到空白基质底液中,同时加入100 ng/mL氘代氯霉素内标溶液100 μL,加入30%乙腈溶液溶解至0.5 mL,配制成浓度为5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL,涡旋混匀过滤膜,上机测试。 04 液相部分 色谱柱:Hypersil GOLD C18(2.1 mm×100 mm,1.9 μm) 流动相:A:水 B:乙腈 流速:0.25 mL/min 柱温:35℃ 进样量:10 μL 洗脱程序:梯度洗脱表1 质谱条件 离子源:HESI 电喷雾电压:3500 V 鞘气压力:40 arb 辅气压力:10 arb 离子传输管:380 ℃ 辅气温度:350 ℃ 05 5.1测试数据 5.1测试数据 5.2测试色谱图 图1 鸡肉加标(100ppb)总离子图 图2 猪肉加标(100ppb)总离子图 5.2测试色谱图 5.2测试色\5.2测试色谱图
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