方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 其他粮食加工品 |
检测项目 | 真菌毒素>玉米赤霉烯酮 |
参考标准 | 玉米粉中玉米赤霉烯酮检测的固相萃取方法 |
玉米赤霉烯酮(zearalenone, ZEN)是一种由镰刀菌产生的非甾体类真菌毒素,常存在于受镰刀菌污染的谷物中(小麦、玉米、燕麦和大麦等)。作为常见的饲料霉菌毒素,玉米赤霉烯酮是世界范围内污染农作物最严重的霉菌毒素之一。 当畜禽采食了被玉米赤霉烯酮污染的饲料后,会产生肿瘤、雌激素和免疫抑制作用等不利影响,通过动物性食品危及人类的健康。因此,精准快速地检测饲料及饲料原料和食品中玉米赤霉烯酮含量,对于保证食品安全具有重要的意义。
一 样品前处理 1.1 样品提取 1)称取5 g样品,加入1 g氯化钠,再加入20 mL乙腈-水溶液(9+1)混合均匀。 2)涡旋15 min后,6000 r/min离心5 min,取上清液,待净化用。 1.2 样品净化 1)向玻璃试管中加入10 mL样品提取液。 2)将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中,并向下压净化柱至试管底端。 3)将净化柱上部净化后的样品提取液取出至样瓶或EP管中。 4)取5 mL净化提取液,氮气吹干,用1 mL初始流动相复溶,涡旋 30s 溶解残渣,过0.22 μm微孔滤膜,上机分析。 二 仪器条件 仪器设备:UltiMate 3000 (Thermo Fisher Scientific),配FLD检测器 色谱柱:Agilent ZORBAX C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm) 流动相:A:乙腈 B:去离子水 C:甲醇 流动相梯度:见表1 表1 流动相洗脱程序 流速:1.0 mL/min 柱温:室温 进样体积:50.0 mL 检测波长:激发波长274 nm,发射波长440 nm 检测器:荧光检测器(FLD) 三 实验结果 表2 玉米粉中玉米赤霉烯酮加标回收实验结果 图1 不同品牌多功能净化柱处理样品后的脱色效果 (①玉米粉提取液-未净化处理/②Copure®224-净化处理/③国外A品牌-净化处理/④国内B品牌-净化处理) 从图1中可知,经过Copure®224净化处理后,提取液中色素被明显吸附;Copure®224的脱色效果明显,其脱色能力与国外A品牌和国内B品牌相近。 图2 不同品牌多功能净化柱处理加标样品后的色谱 (①玉米粉样品-未净化处理/②Copure®224-净化处理/③国外A品牌-净化处理/④国内B品牌-净化处理) 从图2中可知,经过Copure®224净化处理后,上机液中杂质被明显吸附,色谱图中杂峰更少;Copure®224的杂质去除效果与国外A品牌相近,优于国内B品牌。 图3 使用Copure®224净化后的 加标样品的色谱图(8 ng/g) 四 订购信息
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