方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 小麦粉 |
| 检测项目 | 真菌毒素>脱氧雪腐镰刀菌烯醇（呕吐毒素） |
| 参考标准 | 小麦粉中呕吐毒素检测的固相萃取方法 |
呕吐毒素也叫做脱氧雪腐镰刀菌烯醇 (deoxynivalenol, DON) ，其是一种单端孢霉烯族化合物，由于该毒素能够引起动物呕吐等中毒症状， 故而称为呕吐毒素。小麦作为主食作物，是呕吐毒素分布最广的作物之一。 在小麦生产加工的过程中，呕吐毒素伴随着面粉的制成存在于小麦粉中，严重危及人们的身体健康。因此精准快速地检测粮食作物及其制成品中呕吐毒素含量，对于保证食品安全具有重要的意义。
呕吐毒素也叫做脱氧雪腐镰刀菌烯醇 (deoxynivalenol, DON) ，其是一种单端孢霉烯族化合物，由于该毒素能够引起动物呕吐等中毒症状， 故而称为呕吐毒素。小麦作为主食作物，是呕吐毒素分布最广的作物之一。
在小麦生产加工的过程中，呕吐毒素伴随着面粉的制成存在于小麦粉中，严重危及人们的身体健康。因此精 准快速地检测粮食作物及其制成品中呕吐毒素含量，对于保证食品安全具有重要的意义。
逗点生物采用最 新自主研发的Copure®230多功能净化柱，建立小麦粉中呕吐毒素检测的LC和LC-MS/MS两种检测方法。 LC方法中两个水平（200 ng/g，400 ng/g）的加标回收率均在90-120 %之间，RSD小于10 %；LC-MS/MS方法中两个水平（40 ng/g，60 ng/g）的加标回收率均在90-110 %之间，RSD小于10 %。 本方法操作简便快捷，与国内外的竞品相比，具有回收率高和除杂效果好的优势，能够作为小麦粉中呕吐毒素检测的参考方法。 参照《GB 5009.111-2016 食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定 》。
一 样品前处理 1.1 样品提取 （1）称取2 g样品，再加入20 mL乙腈-水溶液（9+1）混合均匀。 （2）涡旋15 min后，6000 r/min离心5 min，取上清液，待净化用。 1.2 样品净化 （1）向玻璃试管中加入10 mL样品提取液。 （2）将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中，并向下压净化柱至试管底端。 （3）将净化柱上部净化后的样品提取液取出至样品瓶或EP管中。 （4）取5 mL净化提取液，40℃下氮气吹干，用1 mL初始流动相复溶，涡旋30 s溶解残渣，过0.22 μm微孔滤膜，上机分析。 Copure® 230多功能净化柱
二 仪器条件 LC方法 仪器设备：UltiMate 3000 （Thermo Fisher Scientific），配DAD检测器 色谱柱：Agilent ZORBAX C18 (4.6 mm×250 mm，5 μm) 流动相：A：甲醇 B：去离子水 流动相梯度：见表1 流速：0.8 mL/min 柱温：35℃ 进样体积：50.0 mL 检测波长：218 nm 表1 流动相洗脱程序 LC-MS/MS方法 仪器设备：液相色谱-串联质谱联用仪 SCIEX Triple Quad™ 4500 色谱柱： C18 ，1.9 um，2.1x100mm 流动相： A：水 B：甲醇 流动相梯度： 初始95%A（0 min~1 min） 95%~5%A（1.1 min~3 min） 5%A（3.1 min~3.5min） 95%A（3.51min~6.0min） 流速：0.3 mL/min 柱温：室温 进样体积：4.0 mL 离子源模式：ESI- 检测方式：多离子反应检测（MRM） 采集条件：见表2 表2 离子选择参数（注：*为定量离子）
三 实验结果 LC方法 图1 不同品牌多功能净化柱处理加标样品后的色谱图 ①小麦粉样品-未净化处理/②Copure®230-净化处理 ③国内B品牌-净化处理/④国外A品牌-净化处理 从图1中可知，经过Copure®230净化处理后，上机液中杂质被明显吸附，色谱图中杂峰更少，目标峰旁边无干扰峰，定量更准确；Copure®230的杂质去除效果明显优于国内B品牌，与国外A品牌相近，回收率在90-120%之间，满足实验使用需求。
LC-MS/MS方法 表4 LC-MS/MS方法加标回收实验结果 从图3中可知，经过Copure®230净化处理后，TIC图中杂质被明显吸附，色谱图中杂峰更少，DON、3A-DON、15A-DON三种目标物回收率在95~110%之间，符合实验要求，整体性能与国外竞品相当。 图3 不同品牌多功能净化柱处理加标样品后的TIC色谱图①小麦粉样品-未净化处理/②Copure®230-净化处理③国外A品牌-净化处理/④ 国内B品牌-净化处理
四 订购信息 想了解更多产品信息，可直接访问逗点商城http://www.commashop.cn/allproduct/610
文献贡献者
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定（液相色谱-串联质谱法）
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
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