方案摘要
方案下载应用领域 | 农/林/牧/渔 |
检测样本 | 饲料 |
检测项目 | 真菌毒素>黄曲霉毒素, T-2毒素, 呕吐毒素 |
参考标准 | NY/T 2071-2011 |
霉菌毒素,又称为真菌毒素,是霉菌或真菌在食品或饲料里生长过程中产生的次生代谢产物,目前在自然界中已发现的霉菌毒素有300多种。 其中黄曲霉毒素(AFT)、玉米赤霉烯酮(ZEN)和 T-2毒素等,广泛存在于饲料及植物性饲料原料中,严重危害畜禽产品的质量安全。 霉菌毒素通过食物链被人体摄入后,会导致肝脏损害,超过一定量后会致癌、致畸并诱发免疫系统疾病。因此,精准快速地检测饲料及饲料原料和食品中毒素含量,对于保证食品安全具有重要的意义。
一
样品提取
称取5.0 g试样于50 mL离心管中,加入25 mL乙腈-水溶液(84:16),涡旋混匀3 min,置于超声波清洗器提取20 min,中间振荡2~3次,取出,于10000 r/min离心5 min,待净化用。
biocomma® 多管涡旋混匀仪/货号:SDC-3000-D
二
样品净化
1) 向玻璃试管中加入10 mL样品提取液。
2) 将 biocomma Copure® 226多功能净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中,并向下压净化柱至试管底端。
3) 将净化柱上部净化后的样品提取液取出至样瓶或EP管中。
4) 取5 mL净化提取液,氮气吹干,用1 mL 20% 乙腈溶液复溶,涡旋超声溶解残渣,过0.22 μm微孔滤膜,上机分析。
样品瓶
针式过滤柱
三
标曲配制
将同种类基质空白样品按样品提取和样品净化步骤进行提取、净化,分别吸取一定量的混合标准溶液,添加到空白样品净化提取液中。
混匀后,同样品置于氮吹仪45 ℃下吹干,用1 mL 20% 乙腈溶液复溶,配制成上机浓度分别为2 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL。
四
仪器条件
液相部分
色谱柱:Commasil® BEH T-C18
(2.1 mm×100 mm,3 μm)
流动相:A:5 mmol/L乙酸铵溶液
B:甲醇(含0.1%甲酸)
流速:0.3 mL/min 柱温:30℃
进样量:5 μL 洗脱程序:见表1
表1 梯度洗脱程序
质谱条件
离子源:HESI
扫描方式:正离子模式(ESI+)和负离子模式(ESI- )
鞘气压力:30 arb 辅气压力:8 arb
离子传输管:300 ℃ 辅气温度:350 ℃
表2 组分名称、及特征离子一览表(*为定量离子)
五
实验结果
测试数据
表3 加标回收率结果
测试色谱图
图1 加标水平为10.0 μg/kg的样品EIC图
六
订购信息
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定(液相色谱-串联质谱法)
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
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