方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 畜禽肉及副产品 |
检测项目 | 兽药残留>四环素类, 磺胺类, 喹诺酮和氟喹诺酮类 |
参考标准 | GB 31658.17-2021 |
磺胺、喹诺酮、四环素类抗生素都是常见人畜共用抗生素,因成本低廉、抗菌活性好被广泛用于养殖。本方法以GB 31658.17-2021为参考,用QuEChERS方法净化兽残,选择猪肉、猪肝和虾仁为基质做了三水平加标验证,回收率满足60%~110%,RSD<10%,符合使用要求,可供客户选择
磺胺、喹诺酮、四环素类抗生素都是常见人畜共用抗生素,因成本低廉、抗菌活性好被广泛用于养殖。本方法以GB 31658.17-2021为参考,用QuEChERS方法净化兽残,选择猪肉、猪肝和虾仁为基质做了三水平加标验证,回收率满足60%~110%,RSD<10%,符合使用要求,可供客户选择。
一
样品提取
Copure®兽残专用QuEChERS提取管
准确称取粉碎均匀的肉类样品2 g于干净离心管中,加入2 mL pH=4.0的Mcllvaine-Na2EDTA溶液,涡旋1 min,加入10 mL 1%乙酸乙腈溶液,涡旋1 min,倒入Copure®兽残专用QuEChERS提取管(货号/COQ050051),涡旋混匀后超声提取10 min,5000 r/min离心2 min,待净化。
二
样品净化
Copure®兽残专用QuEChERS净化管
取6 mL上清液于净化管(货号/COQ015605),2500 r/min涡旋2 min,8000 r/min离心5 min,取上清液5 mL,氮吹近干后用0.1%甲酸水:甲醇=9:1溶液定容至1 mL,上机。
三
基质标准曲线溶液的制备
选同类型空白肉类样品,按上述前处理方法进行操作,取净化后的上清液加入适量的标液后与样品一同氮吹复溶,配制成上机浓度分别为2 μg/L、10 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、500 μg/L的标准曲线。
四
仪器条件
气相条件
仪器:UPLC-MS/MS
Thermo Fisher TSQ Endura
色谱柱:Commasil®兽残专用柱BEH T-C18
2.1 mm×100 mm,3 μm
流动相:A:水(0.1 %甲酸) B:甲醇:乙腈=2:8(0.1 %甲酸)
洗脱方式:梯度洗脱,见表1
流速:0.3 mL/min
柱温:35℃
进样量:10 μL
表1 梯度洗脱程序
质谱条件
离子源:HESI
电喷雾电压:3500 V
鞘气压力:40 arb
辅气压力:2 arb
离子传输管:380 ℃
辅气温度:350 ℃
表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表
(*为定量离子)
五
实验结果
表3 兽残加标回收实验结果
图1 添加水平为10 μg/kg时猪肉样品中
磺胺、喹诺酮、四环素类总离子流图
图2 添加水平为10 μg/kg时猪肝样品中
磺胺、喹诺酮、四环素类总离子流图
图3 添加水平为10 μg/kg时虾仁样品中
磺胺、喹诺酮、四环素类总离子流图
六
订购信息
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定(液相色谱-串联质谱法)
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
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