方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 生干坚果与籽类食品 |
检测项目 | 真菌毒素>黄曲霉毒素B1 |
参考标准 | GB 5009.22-2016 |
收获后的花生在流通和储藏过程中,容易受到霉菌的污染而发生霉变。其中,黄曲霉毒素在霉变花生中常被检出。花生受到黄曲霉毒素B1(AFB1)污染后不仅会降低花生的营养和商业价值,更重要的是影响花生及其制品的可食性和安全性。 免疫亲和法具有方法准确、回收率高、精密度好等优点。逗点生物结合自身产品优势,建立了免疫亲和-高效液相色谱串联质谱法测定花生中AFB1含量的方法,试样经提取后,经免疫亲和柱净化,经质谱分析,同位素内标法定量。经验证,加标回收率范围90-110%,RSD值小于5%,满足测试要求。
花生中黄曲霉毒素的测定
(Copure® 黄曲霉毒素B1免疫亲和柱)
《GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》
收获后的花生在流通和储藏过程中,容易受到霉菌的污染而发生霉变。其中,黄曲霉毒素在霉变花生中常被检出。花生受到黄曲霉毒素B1(AFB1)污染后不仅会降低花生的营养和商业价值,更重要的是影响花生及其制品的可食性和安全性。
免疫亲和法具有方法准确、回收率高、精密度好等优点。逗点生物结合自身产品优势,建立了免疫亲和-高效液相色谱串联质谱法测定花生中AFB1含量的方法,试样经提取后,经免疫亲和柱净化,经质谱分析,同位素内标法定量。经验证,加标回收率范围90-110%,RSD值小于5%,满足测试要求。
样本前处理
1.1提取
花生经粉粹后,称取样本5.0 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管(带盖)中,加入100 μL同位素内标工作液(10 ng/mL)后静。加入20 mL 乙腈水溶液(84+16),涡旋振荡提取20 min,8000 r/min离心5.0 min。取4.0 mL提取滤液,加入20 mL PBS溶液,混匀待净化。
1.2净化
将免疫亲和柱连接于固相萃取装置上,将上述全部待净化稀释液过黄曲霉毒素B1免疫亲和柱(货号:COAFMB103),流速控制在1~2滴/秒。然后依次加入5.0 mL PBS缓冲溶液和5.0 mL一级水淋洗小柱,弃去全部流出液,压干。用1.0 mL甲醇进行洗脱,关闭阀门浸泡30 s,然后洗脱至进样小瓶中,LC-MS/MS测试。
1.3过程空白实验
不称取试样,按上述步骤进行实验。
仪器条件
色谱柱:Commasil® T-C18(2.1 mm×100 mm,3 μm)
流动相:A:5 mmol/L乙酸铵溶液 B:甲醇(含0.1%甲酸)
流速:0.3 mL/min 柱温:30℃ 进样量:5 μL
洗脱程序:梯度洗脱表1
表1 梯度洗脱程序
时间/min | A/% | B/% |
0.0 | 90 | 10 |
1.2 | 40 | 60 |
2.1 | 10 | 90 |
4.8 | 10 | 90 |
5.0 | 90 | 10 |
6.0 | 90 | 10 |
离子源:HESI 扫描方式:正离子模式(ESI+)
鞘气压力:30 arb 辅气压力:8 arb 离子传输管:300 ℃ 辅气温度:350 ℃
表2 组分名称、及特征离子一览表(*为定量离子)
名称 | 母离子 | 子离子 | 离子模式 |
黄曲霉毒素B1 | 313.1 | 241.1、285* | ESI+ |
13C17-AFB1 | 330.1 | ESI+ |
实验测试结果
表3 花生中黄曲霉毒素B1加标回收实验结果
检测项目 | 加标浓度(μg/kg) | 回收率(%) | 平均回收率(%) | RSD(%) |
黄曲霉毒素B1 | 1.00 | 108 | 105 | 2.52 |
104 | ||||
103 |
图1 黄曲霉毒素B1校准点外标和同位素内标的定量离子提取色谱图(1.0 μg/L)
图2 花生中黄曲霉毒素B1外标和同位素内标的定量离子提取色谱图(加标浓度1.00 μg/kg)
订购信息
货号 | 描述 | 包装 |
COAFMB103 | Copure®黄曲霉毒素B1免疫亲和柱,3 mL | 20支/盒 |
CS2110003C18 | Commasil® T-C18 2.1 mm*100 mm,3 μm | 1根/盒 |
SDC-3000-D | biocomma® 多管涡旋混匀仪 | 1台/箱 |
SC2-1 | 2 mL蓝色聚丙烯盖,白色PTFE/红色硅胶垫,9-425 | 100个/盒 |
V2-AL | 2 mL螺纹棕色样品瓶,带书写处11.6*32 mm,9-425 | 100个/盒 |
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