方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 玉米 |
检测项目 | |
参考标准 | GB 5009.209-2016 食品安全国家标准 |
《GB 5009.209-2016 食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定 第一法 液相色谱法》
玉米粉中玉米赤霉烯酮含量的测定
(Copure® 玉米赤霉烯酮免疫亲和柱)
《GB 5009.209-2016 食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定 第一法 液相色谱法》
样本前处理
1.1提取
称取40.0g粉碎玉米粉(精确到0.1g)于均质杯中,加入4g氯化钠和100 mL提取液,以均质器高速搅拌提取2min,定量滤纸过滤。移取10.0 mL滤液加入40mL水稀释混匀,经玻璃纤维滤纸过滤至滤液澄清,滤液备用。
1.2净化
将恢复至室温的免疫亲和柱连接于固相萃取装置上,准确移取10.0 mL滤液,注入免疫亲和柱中,流速控制在1-2滴/秒。用5 mL水淋洗柱子1次,流速为1-2滴/秒,弃去全部流出液,压干。准确加入1.5 mL甲醇洗脱,流速约为1滴/s。收集洗脱液于玻璃试管中,于55 ℃以下氮气吹干后,用1.0 mL流动相溶解残渣,供液相色谱测定。
1.3过程空白实验
不称取试样,按上述步骤进行实验。
仪器条件
设备:Thermo Scientific UltiMate 3000
色谱柱:CommaSil® C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm)
检测器:荧光检测器(激发波长274 nm、发射波长440 nm )
流动相:A:乙腈 B:水 C:甲醇
洗脱方式:等度洗脱(A:B:C=46:46:8)
流速:1 mL/min
进样体积:50 µL
三、实验测试结果
表1 竞品比对加标回收实验结果
基质 | 项目 | 加标浓度 | 平均回收率/% | ||
逗点 | B品牌 | ||||
玉米粉 | 玉米赤霉烯酮 | 80 μg/kg | 95.2 | 97.3 |
图1 标准溶液玉米赤霉烯酮的液相色谱图
图2 玉米粉中加标浓度80 μg/kg玉米赤霉烯酮液相色谱图
四、注意事项
4.1提取时如果没有均质器,可以使用大体积带塞的容器进行振荡达到均质的作用,建议15min以上,振幅频率不高的还需延长到20-30min或者更长,保证提取充分。
4.2过柱前需要注意以下几点:
·上样前样液中的有机相的浓度甲醇不超过10%,乙腈不超过20%,除此之外建议过滤纸,能除掉颗粒较大的杂质。无法满足时可用离心代替,使样液澄清。
·稀释后的样液建议30min内上柱,放置时间久会有沉淀析出,会反过来吸附毒素,也会堵柱,影响过柱的效果。
·免疫亲和柱最适使用温度为25℃左右,抗原抗体发生反应的最佳温度是在25°C左右,实验需要的环境温度最好是室温24°C-28°C。
·上样和淋洗前避免干柱,干柱的时间越久,凝胶收缩得越厉害,会导致回收率偏低。
·亲和柱储存条件为2°C-8°C,不要冷冻。免疫亲和柱里面的溶液为PBS缓冲溶液,冷冻之后会结冰。
·上柱时的流速:建议控制在1滴/s~2滴/s,不宜过快。
五、订购信息
货号 | 描述 | 包装 |
COAFZEA103 | Copure®玉米赤霉烯酮免疫亲和柱,3 mL | 20支/盒 |
SDC-3000-D | biocomma® 多管涡旋混匀仪 | 1台/箱 |
SF130-22-NL | 尼龙针式过滤器,直径13 mm,孔径0.22 μm,有机系 | 100个/盒 |
SC2-1 | 2 mL蓝色聚丙烯盖,白色PTFE/红色硅胶垫,9-425 | 100个/盒 |
V2-AL | 2 mL螺纹棕色样品瓶,带书写处11.6*32 mm,9-425 | 100个/盒 |
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定(液相色谱-串联质谱法)
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
相关产品
关注
拨打电话
留言咨询