安捷伦DB-5MS UI毛细柱在气相色谱质谱联用法测定三聚氰胺中的应用检测仪器_检测方案

方案摘要

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应用领域	食品/农产品
检测样本	液体乳
检测项目	非法添加>三聚氰胺
参考标准	GB/T22388—2008

色谱柱安捷伦DB-5MS UI 毛细柱，30m×0.25mm×0.25μm（部件号：122-5332 UI）；柱温升温程序：起始温度70℃，保持1 min，以10℃ /min 的速率升温至200℃，保持10 min，后运行：以40℃ /min 的速率升温至240℃，保持2 min；进样口温度： 250℃；载气：高纯氦气，流量1ml/min；不分流进样。

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方案详情

试样经超声提取、固相萃取净化后，进行硅烷化衍生，安捷伦 DB-5MS UI 毛细柱作为分

析柱，采用气相色谱分离，衍生产物采用选择离子监测质谱扫描模式（SIM），用化合物

的保留时间和质谱碎片的丰度比定性，外标法定量，确认了乳制品中三聚氰胺气相色谱-

质谱联用分析方法。方法的线形曲线范围 0.05～2.0ug/ml，曲线相关系数为 0.998，定量

检出限 0.05mg/kg。不同基底样品高低添加浓度的加标回收率为 75.0 ～90.0%，相对偏

差均小于 10%。

2008年，三聚氰胺事件给本就在与国外品牌竞争中处于劣势的国内乳品行业以沉重打击，

同时也引发了人们对食品安全的更加广泛的关注，三聚氰胺的检测方法对提高乳制品质

量、保护公众健康安全意义重大。

为提高检测质量，本文通过应用安捷伦 DB-5MS UI 毛细柱分离，质谱法定性定量，进一