凝胶渗透色谱净化——气相色谱法测定奶油中有机氯农药残留检测仪器_检测方案

方案摘要

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应用领域	食品/农产品
检测样本	食用植物油
检测项目	理化分析>其他
参考标准	GB/T 5009.19-2008

进样器： Agilent 7693 自动进样器，1μL 脉冲不分流进样进样口：汽化温度250℃，0.75 min 后40 psi，0.5 min 吹扫流量20 mL/min 衬管：安捷伦带玻璃绵不分流超高惰性衬管 ( 部件号5190-2293) 载气：氮气 2.724 mL/min，恒流模式色谱柱： Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert 30m×320 μm×0.25 μm ( 部件号123-3832UI) 程序升温：初始温度75℃，保持0.5 分钟，以8℃ /min 升至300℃，保持2 分钟检测器： μECD 350℃，恒定柱流量+ 尾吹气流量30mL/min

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方案详情

本文采用凝胶渗透色谱（GPC）对奶油中八种有机氯农药进行样品前处理，气相色

谱- 电子捕获检测器进行测定，以保留时间定性，峰面积定量。在10ppb~800ppb 浓

度范围内，八种有机氯农药的曲线线性良好，相关系数在0.9981~0.9996，回收率在

92.4% ～ 117.0%，RSD 在1.83% ～ 7.92%，方法检出限为0.65μg/kg ~2.33μg/kg，满足

奶油中有机氯农药残留检测要求。

有机氯农药是我国最早在农业生产中大规模使用的农药，由于其对人体健康和生态环境的

危害大，因此我国于1983 年开始禁止生产和使用666、DDT 等有机氯农药。但有机氯农

药的性质非常稳定，不易降解且具有很高的脂溶解性，直到现在仍然可能在农产品中检测出。

因此有必要建立有效的净化分离和检测方法，以长期有效地监控农产品中666、DDT的残留。

奶油是一种从牛奶或羊奶中提取的黄色或白色脂肪性半固体食品，油脂含量较高，如不注