方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 食用植物油 |
检测项目 | 理化分析>其他 |
参考标准 | GB/T 5009.19-2008 |
进样器: Agilent 7693 自动进样器,1μL 脉冲不分流进样 进样口: 汽化温度250℃,0.75 min 后40 psi,0.5 min 吹扫流量20 mL/min 衬管: 安捷伦带玻璃绵不分流超高惰性衬管 ( 部件号5190-2293) 载气: 氮气 2.724 mL/min,恒流模式 色谱柱: Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert 30m×320 μm×0.25 μm ( 部件号123-3832UI) 程序升温: 初始温度75℃,保持0.5 分钟,以8℃ /min 升至300℃, 保持2 分钟 检测器: μECD 350℃,恒定柱流量+ 尾吹气流量30mL/min
本文采用凝胶渗透色谱(GPC)对奶油中八种有机氯农药进行样品前处理,气相色
谱- 电子捕获检测器进行测定,以保留时间定性,峰面积定量。在10ppb~800ppb 浓
度范围内,八种有机氯农药的曲线线性良好,相关系数在0.9981~0.9996,回收率在
92.4% ~ 117.0%,RSD 在1.83% ~ 7.92%,方法检出限为0.65μg/kg ~2.33μg/kg,满足
奶油中有机氯农药残留检测要求。
有机氯农药是我国最早在农业生产中大规模使用的农药,由于其对人体健康和生态环境的
危害大,因此我国于1983 年开始禁止生产和使用666、DDT 等有机氯农药。但有机氯农
药的性质非常稳定,不易降解且具有很高的脂溶解性,直到现在仍然可能在农产品中检测出。
因此有必要建立有效的净化分离和检测方法,以长期有效地监控农产品中666、DDT的残留。
奶油是一种从牛奶或羊奶中提取的黄色或白色脂肪性半固体食品,油脂含量较高,如不注
意样品净化容易导致基体干扰,而且会污染系统。由于奶油中绝大多数的油脂分子量比有
机氯农药要大,因此可利用GPC 将油脂与残留农药分离。目前国内外利用GPC 分离油脂
中残留农药的论文很多[1]~[6],但应用于奶油中的分离研究不多。本文采用GPC 系统,
将奶油中的农药残留与油脂基体分离,实现了8 种有机氯农残的有效净化,方法简单准确,
满足奶油中有机氯农药残留检测要求。
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