基于CSR 大体积进样技术GC-FPD测定蜂蜜中有机磷农药残留

2017/11/09   下载量： 1 次

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应用领域 食品/农产品
检测样本 蜂蜜
检测项目 农药残留>倍硫磷, 苯腈磷, 久效磷, 敌敌畏, 其他, 磷胺, 对硫磷, 辛硫磷, 杀螟硫磷, 杀虫畏, 敌百虫, 吡虫啉, 六六六, 甲拌磷, 滴滴涕
参考标准 SN/T 1593-2005

Thermo ScientificTM TRACE 1310 气相色谱仪，配FPD 检测器， 包括： - 配分流/ 不分流进样口； - AS/AL1310 自动进样器； - 50μL 液体进样针（50μL×50mm×23 锥形、LV 不分流， P/N 36503015）。 Thermo ScientificTM KIT SSL-LV TRC1300（P/N 19050725），包括： - Thermo ScientificTM 预柱（5 m×0.32 mm）（P/N 26080010）； - hermo ScientificTM 玻璃两通（universal press fit connectors,P/ N 35003850）。 Thermo Scientific Dionex ChromeleonTM 7 Version 7.2.1.5833 数据 处理系统。 Thermo ScientificTM 毛细管色谱柱TG-1701 MS （30 m×0.25 mm×0.25 μm）（P/N 26090-1420） Thermo ScientificTM 不分流衬管（P/N 453A1925） Thermo ScientificTM 低流失进样口隔垫（P/N 31303233） Thermo ScientificTM 气相色谱进样口石墨垫0.32mm （P/N 290VA192） Thermo ScientificTM 2mL 进样小瓶（P/N C4000-88W） Thermo ScientificTM 2mL 进样小瓶样品架 （5×10， C4012-25） Thermo ScientificTM 10 ～ 100μL 移液器（JH91538） Thermo ScientificTM 100 ～ 1000μL 移液器（JH91348）

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方案详情

本文基于《SN/T 1593-2005 进出口蜂蜜中五种有机磷农药残留量检验方法 气相色谱法》，结合赛默飞独有的CSR 新型大体积进样技术，建立了蜂蜜中9种有机磷农药残留检测方法，无需浓缩，直接进样，进样量达22μL 左右，并采用Chromeleon 7 软件进行数据采集和数据处理，方便快捷，既可以简化前处理提高分析效率，又不损失灵敏度。

蜂蜜是我国的传统出口商品，由于蜜蜂在采蜜过程中采集了被农药污染的花粉及蜂农使用了有机磷农药，导致蜂蜜中的有机磷农药残留量有可能超标。欧盟在对我国出口蜂蜜的主要安全卫生检测项目中就有对有机磷的检测要求。根据进口国的要求，我国制定残留监控计划要求检测蜂蜜中的多种有机磷，包括敌百虫、皮蝇磷、毒死蜱、马拉硫磷和蝇毒磷，并且规定了严格的最高残留限量，敌百虫为0.01mg/kg、皮蝇磷为0.02mg/kg、毒死蜱0.02mg/kg、马拉硫磷为0.01mg/kg 和蝇毒磷为0.02mg/kg。关于蜂蜜的有机磷农药残留检测的标准方法有《GB/T 19426-2006 蜂蜜、果汁和果酒中497 种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱- 质谱法》、《SN/T 1593-2005 进出口蜂蜜中五种有机磷农药残留量检验方法 气相色谱法》和《SN/T 2577-2010 进出口蜂王浆中11 种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法》，上述方法和文献报导的方法都需要浓缩、净化，前处理过程耗时不利于检测效率的提高，并且浓缩过程中会导致部分低沸点农药损失，从而影响准确定量。CSR 大体积进样技术可以解决此类问题，既可以简化前处理提高分析效率，又不损失灵敏度。本文建立的蜂蜜中9 种有机磷农药残留检测方法，样品经乙酸乙酯提取，无需净化浓缩，采用CSR 新型大体积进样技术直接进样，让操作更加方便快捷。


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文献贡献者

上海希言科学仪器有限公司
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