【应用分享】更快、更稳、更简单，避免假阳性，豇豆中灭蝇胺的提取与检测

纳谱分析技术(苏州)有限公司

2020/07/28 10:31

灭蝇胺（Cyromazine）又名环丙氨嗪，属高效、低毒、含氮杂环类杀虫剂，可有效防治蔬菜上的潜蝇。农药的滥用会引起蔬菜中灭蝇胺残留量过高的问题，农业部标准NY/T1725-2009提供了检测灭蝇胺的前处理方法和液相色谱方法，但此标准方法在实际操作中会出现回收率低、杂质干扰大等问题，并且在提取过程中使用到大量有机相，必须借助旋转蒸发方法去除有机相才能进行下一步操作，这一操作会损失一部分目标物；固相萃取方法洗脱步骤，使用了15 mL洗脱液进行洗脱，洗脱液体积过大，若使用旋转蒸发方法，目标物可能再次损失，直接氮吹至干所需时间过长。因此，前处理方法的优化成为灭蝇胺检测至关重要的一步。

灭蝇胺结构式

适用范围

参考农业部标准NYT1725-2009，优化了样品提取方法和固相萃取方法。本方法适用于豇豆、黄瓜、番茄、菜豆、甘蓝、大白菜、芹菜、萝卜等蔬菜中灭蝇胺残留量的测定。

实验步骤

1、试剂准备

提取液：详询当地销售
5%氨水甲醇溶液：吸取5 mL氨水至100 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度线。
97%乙腈水溶液：吸取30 mL水至1 L容量瓶中，用乙腈定容至刻度线。

2、样品制备

参考农业部标准NY/T1725-2009样品提取方法，并加以优化。称取样品20 g（准确至0.01 g）于50 mL离心管中，加入提取液30 mL，高速匀浆2 min，以5000 r/min离心15 min，取上清液，残渣和离心管再加提取液30 mL，高速匀浆2 min，以5000 r/min离心15 min，取上清液，残渣和离心管再加提取液20 mL，高速匀浆2 min，以5000 r/min离心15 min，取上清液，合并三次上清液，使用提取液定容至100 mL容量瓶中，混匀备用。

3、净化

SPE柱活化：SelectCore SCX 500mg/6mL固相萃取柱，依次使用5.0 mL甲醇、5.0 mL水活化；
上样：准确吸取步骤2中制备好的溶液10 mL，转移至固相萃取柱上，弃去流出液；
淋洗：依次使用5.0 mL水、5.0 mL甲醇淋洗，弃去淋洗液，并抽干小柱；
洗脱：用6.0 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱，收集全部洗脱液；
洗脱液于50 °C氮气下吹干，用1 mL 97%乙腈水溶液溶解残余物，涡旋混匀，过0.45 μm微孔有机滤膜，供高效液相色谱仪测定。

4、液相色谱仪器条件

Column： ChromCore NH2-L 5 μm

Dimension:： 4.6×250 mm

Mobile Phase: ACN/H2O =97/3（v/v）

Flow Rate: 1.0 mL/min

Temperature: 35 °C

Injection: 10 μL

Detection: UV 215 nm

5、实验谱图

图1：灭蝇胺标准品色谱图

图2：豇豆样品经SCX固相萃取柱净化色谱图

图3：豇豆样品加标（加标量0.02 mg/kg）经SCX固相萃取柱净化色谱图

6、加标回收率数据

加标量	加标回收率
0.02 mg/kg	98.58%

实验结论

提取液的配比经优化后，提取效率有所改善，无需进行旋转蒸发即可进行后续的固相萃取净化处理，避免了因旋转蒸发导致的损失问题。提取方法优化至提取3次，确保目标物质被完全提取，并且经过离心操作即可获得上清液，无需操作繁琐的过滤步骤。固相萃取过程中洗脱液体积只需6 mL即可，氮吹所需时间较短，加快了实验进程。选择纳谱分析的SelectCore SCX（ 500 mg /6mL）对豇豆样品进行净化处理，滴速快，提取液上柱后，只需10-15分钟即可流出，整个固相萃取过程所需时间不到1小时，加快了前处理时间，并在标准规定的定量限0.02mg/Kg加标量测定了回收率，基质干扰去除率高、回收率良好。

另外，在测定豇豆基质样品过程中，常规的氨基分析柱在灭蝇胺峰的位置会出现有干扰峰，而经过优化后的ChromCore NH2-L 5μm，4.6× 250mm色谱柱可以将干扰峰和灭蝇胺进行分离开，以避免结果出现假阳性。

纳谱分析从样品提取到固相萃取方法，再到液相色谱方法给出了一套整体解决方案，助您在灭蝇胺检测过程中可以有效提取、快速萃取和良好分离。

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产品描述	货号
SelectCore SCX 500mg/6mL; 30/pkg	SCX050-060500-1
ChromCore NH2-L 5μm，4.6×250mm	Z008-050012-04625S

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