中药石菖蒲
适用范围
本方法参考中国药典2020版2341第五法中的QuEChERS法,适用于常规中药材的农残检测。
实验步骤
一 / 对照品溶液的制备
二 / 供试品溶液的制备(QuEChERS法)
三 / 净化
四 / 气相色谱-串联质谱法(岛津 GC-MS-TQ8040 NX)
4.1 色谱条件
4.2 质谱条件
五 / 高效液相色谱-串联质谱法(岛津 LC-MS 8045)
5.1 色谱条件
色谱柱:ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm
流动相:A: 0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵)
B: 乙腈/0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵)=95:5
流速:0.3 mL/min
柱温:40 ℃
进样量:2 µL
梯度:
时间 (min) | 流速 (mL/min) | ||
5.2 质谱条件
离子源:电喷雾离子源(Electrospray ionization, ESI) 正离子扫描
监测方式:多反应监测(Multiple Reaction Monitoring, MRM)
接口电压:4.5 kV
雾化气:氮气3.0 L/min
加热气:干燥空气10.0 L/min
DL温度:250 ℃
加热模块温度:400 ℃
接口温度:300 ℃
干燥气:N2 10 L/min
六 / 注意事项
由于石菖蒲样品富含挥发油和色素成分,为保障实验结果的稳定和准确性也为了减轻样品中色素类成分对GC-MS/MS色谱柱的污染,故对样品浓度进行减半处理,减半后的样品与基质液浓度为0.5 g/mL(与直接提取法样品浓度一致);
提取石菖蒲样品时加入盐包前将提取液与盐包都放入冰箱冷藏30 min,取出,立即加入盐包可有效防止脱水时放热,农残回收率更稳定;如遇杀虫脒回收率过低可取加入脱水盐包离心后的样品上清液5 mL过HLB固相萃取小柱,收集净化液,取净化液2.5 mL同上述样品液与基质加标液配制方法配制,LC-MS/MS分析筛查杀虫脒残留情况。
本实验中杀虫脒选择的气质质的离子对是参照2341第四法中的离子对信息,相对来说,干扰更小,灵敏度更高。
GC-MS/MS:杀虫脒监测离子对见下表
七 / 实验结果
石菖蒲基质加标GC-MS/MS部分化合物分析结果谱图
石菖蒲基质加标LC-MS/MS部分化合物分析结果谱图
表1 石菖蒲中33种农药残留的测定添加回收结果(%)
八 / 实验结论
通过以上实验数据可以看出,石菖蒲使用QuEChERS法处理搭配SelectCore QuEChERS Q-15A06净化管净化后各化合物出峰良好,搭配上述解决办法有效地提高了实验效率,也为石菖蒲的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。
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