我国是中药材生产和应用的大国,发霉现象在中药材的种植、加工、贮藏等系列环节中普遍存在,由此导致的真菌毒素污染会严重影响中药的质量及安全,虽然可以通过一系列的防治技术来避免中药材被真菌毒素污染,但有效的检测方法也是控制中药材质量安全必不可少的环节。纳谱分析紧跟药典要求,推出了适合中药材中黄曲霉毒素总量供试品制备的SelectCore AFT Total免疫亲和柱及适合黄曲霉毒素检测的ChromCore 120 C18色谱柱。
适用范围
本方法参照中国药典2020版 2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法 第一法(液相色谱法),适用于远志、大枣、肉豆蔻、决明子、麦芽、陈皮、使君子、柏子仁、胖大海、莲子、桃仁、槟榔、酸枣仁、薏苡仁、水蛭、地龙、全蝎、蜈蚣、僵蚕等多种中药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的提取与检测。
实验步骤
一 / 溶液配制
淋洗缓冲液:称取8.0 g氯化钠、1.2 g磷酸氢二钠、0.2 g磷酸二氢钾、0.2 g氯化钾,加水990 mL使溶解,用盐酸调节pH值至7.0,加水稀释至1000 mL,即可。
二 / 样品制备
取供试品粉末约5 g(过二号筛),精密称定,置于50 mL离心管中,加入氯化钠1 g,精密加入70%甲醇水溶液25 mL,高速搅拌2分钟(搅拌速度大于11000 r/min),离心5分钟(离心速度4000 r/min),精密量取上清液15 mL,置50 mL量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,离心10分钟(离心转速4000 r/min),取上清液备用。
三 / 固相萃取方法
SelectCore AFT Total 免疫亲和柱 3mL
四 / 液相色谱-光化学柱后衍生器-荧光检测器条件
Column:ChromCore 120 C18 5μm, 4.6×250mm;
Mobile Phase:30/15/55 v/v/v甲醇/乙腈/水
Flow rate:1.0 mL/min
Temperature:30 °C
Injection:50 μL
光化学柱后衍生器:254 nm
Detection:
EX:360 nm
Em:450 nm
实验谱图
图1、4种黄曲霉毒素标准品、酸枣仁样品、酸枣仁样品加标对比图
加标回收率
五 / 实验结论
本文按照中国药典2020版要求,对酸枣仁供试品溶液进行制备,并进行了液相色谱分析,谱图基线稳定,两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5,酸枣仁供试品加标回收率也满足检测要求。
相关产品信息
色谱柱货号 | |
产品描述 | 货号 |
ChromCore 120 C18 5μm, 4.6×250mm | |
SelectCore AFT Total免疫亲和柱 黄曲霉毒素总量(B族G族), 3mL, 25/pkg | AFTT100-030300-2 |
保护柱及柱芯 | |
产品描述 | 货号 |
通用型保护柱卡套(分体式) | Guard-04601S-C1 |
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