1. 实验部分
1.1 混合对照品溶液的制备
取桉油精对照品、薄荷脑对照品、樟脑对照品和丁香酚对照品适量,精密称定,加异辛烷制成每1mL分别含桉油精1.0mg、樟脑2.5mg、薄荷脑2.5mg和丁香酚0.2mg混合溶液,即得。
1.2 供试品溶液的制备
取本品1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入异辛烷50mL,密塞,称定重量,微热(45℃)使溶解,放冷,再称定重量,用异辛烷补足减失的重量,摇匀,离心2分钟(转速为每分钟8000转),取上清液,即得。
1.3 分析条件
Shimadzu GC-2030气相色谱仪;
色谱柱:SH-PolarD(30m × 0.25mm × 0.5μm;P/N:227-36273-01)
升温程序:初始柱温60℃,以2℃/min的速率升温至70℃,然后以8℃/min的速率升温至220℃,保持10min,然后以10℃/min的速率升温至260℃,保持10min。
进样口温度:230℃
载气:N2
分流模式:分流(5:1)
控制模式:恒线速度
色谱柱流量:1.5mL/min
检测器:FID,温度:250℃
进样量:1μL
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,混合对照品溶液、供试品溶液(特征图谱)色谱图如下:
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