食品中脱氢乙酸的测定

2024/04/15   下载量： 1 次

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应用领域 食品/农产品
检测样本 食品添加剂
检测项目 理化分析>其他
参考标准 GB 5009.121-2016

本文建立了 食品中脱氢乙酸 测定 的 HPLC测定方法。参照 GB 5009.121 2016中色谱分析条件，采用色谱柱 Shim-pack GIS C18 4.6×250mm 5μm 对 脱氢乙酸对照品 、 加标 酱油样品 进行 分析 结果显示脱氢乙酸的峰形对称 且 与相邻杂质峰分离度良好， 满足 GB 5009.121 2016要求。 此方法可为 食品中脱氢乙酸的分析 提供参考。

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1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20A高效液相色谱仪； 

色谱柱：Shim-pack GIS C18（4.6×250 mm，5 μm；P/N：227-30106-08；S/N：18B01295）； 

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）； 

LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）； 

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）； 

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）； 

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。 

 1.2溶液的制备

1.2.1对照品溶液的制备

取脱氢乙酸标准品贮备液，用水稀释成浓度为50.0 μg/mL的溶液，作为脱氢乙酸对照品溶液。

1.2.2供试品溶液的制备

加标酱油样品（8 ppm，客户提供）。

1.3 分析条件

色谱柱：Shim-pack GIS C18 (4.6×250 mm，5 μm；P/N：227-30106-08；S/N：18B01295 ) 

柱温：30℃

检测波长：293 nm 

流速：1 mL/min 

进样量：10 μL 

流动相：0.02 mol/L 乙酸铵：甲醇= 90：10 

2. 结果及讨论

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，色谱图如下：

对照品溶液：

名称 

保留时间 

峰面积 

峰高 

理论板数 

拖尾因子 

脱氢乙酸

15.836 

1734819 

86903 

14439 

0.990 

重现性

目标物 

保留时间（min, n=3） 

面积（Area, n=3） 







数据1 

数据2 

数据3 

RSD（%） 

数据1 

数据2 

数据3 

RSD（%） 


脱氢乙酸

15.836 

15.877 

15.848 

0.13 

1733676 

1735568 

1736184 

0.08 

加标酱油样品溶液：

名称 

保留时间 

峰面积 

峰高 

理论板数 

拖尾因子 

脱氢乙酸

15.007 

195940 

7205 

7186 

1.161 

重现性

目标物 

保留时间（min, n=3） 

面积（Area, n=3） 







数据1 

数据2 

数据3 

RSD（%） 

数据1 

数据2 

数据3 

RSD（%） 


脱氢乙酸

15.007 

15.016 

15.048 

0.14 

195940 

195677 

192064 

1.11 

3. 结论

本文建立了食品中脱氢乙酸测定的HPLC 测定方法。参照GB 5009.121—2016 中色谱分析条件，采用色谱柱Shim-pack GIS C18（4.6×250mm，5μm），对脱氢乙酸对照品、加标酱油样品进行分析，结果显示脱氢乙酸的峰形对称，且与相邻杂质峰分离度良好，满足GB 5009.121—2016 要求。此方法可为食品中脱氢乙酸的分析提供参考。


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文献贡献者

岛津（上海）实验器材有限公司
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