大米中VB1的测定

2024/04/16   下载量： 0 次

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应用领域 食品/农产品
检测样本 大米
检测项目 营养成分>维生素B1
参考标准 /

本文建立了 大米 中 VB1的 HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱 Shim-Pack GIST C18-AQ (4.6××250 mm 5 μm )分析 VB1 VB1的理论塔板数为 10259，VB1与相邻杂质峰能达到基线分离。 此方法可为 大米中 VB1的检测提供参考 。

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1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

仪器配置：Shimadzu LC-20AT高效液相色谱仪； 

色谱柱：Shim-Pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm，5 μm；P/N：227-30742-08)； 

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）； 

LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）； 

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）； 

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）； 

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。 

 

1.2 分析条件

色谱柱：Shim-Pack GIST C18-AQ (4.6.250 mm，5 μm ) 

流动相：0.1%三氟乙酸乙腈：0.1%三氟乙酸水溶液（1：99）

柱温：40℃

检测波长：280 nm 

流速：1.0 mL/min 

进样量：10 μL 

1.3 对照品溶液的制备


取VB1对照品适量，精密称定，置容量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。

1.4供试品溶液的制备

取大米粉末（过80 目筛）10 g，精密称定，置50 mL 具塞锥形瓶中，精密加入50 mL 提取溶剂（0.1mol/L 盐酸：甲醇=20：80，V/V），密塞，将试样放入超声清洗器中提取60 分钟，将试样转移至50 mL 离心管中10000 r/min，上清液减压浓缩至干，用0.01mol/L 盐酸溶液复溶，转移至5 mL 容量瓶中，定容至刻度，摇匀，即得。

2. 结果及讨论

2.1 色谱图


按照上述色谱条件（1.2）进行采集，对照品溶液色谱图和样品色谱图如下：

对照品溶液：

名称 

t/min 

峰面积 

峰高 

理论塔板数 

拖尾因子 

VB1 

5.894 

694728 

89671 

11620 

1.170 

3. 结论

本研究建立了大米中VB1 的HPLC 测定方法。采用色谱柱Shim-Pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm，5 μm )分析VB1，VB1 的理论塔板数为10259，VB1 与相邻杂质峰能达到基线分离。此方法可为大米中VB1 的检测提供参考。


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文献贡献者

岛津（上海）实验器材有限公司
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