方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 粮食加工品 |
检测项目 | 营养成分>维生素D |
参考标准 | 新国标《食品中维生素 D的测定》 |
本文 建立了 维生素 D2和维生素 D3的 HPLC测定方法 。参照 新国标《食品中维生素 D的测定》征求意见稿中第 2法二维 色谱条件, 采用色谱柱 ShimNex S-C18-PAH分 析 维生素 D2和维生素 D3,结果显示, 2个化合物峰形对称,维生素 D2和维生素 D3达到基线分离 ,满足日常检测需求。此方法可为 食品中维生素 D2和 D3的检测提供 参考 。
1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex S-C18-PAH (4.6×150 mm,3 μm;P/N:380-01247-14);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱+ 取水器)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 混合对照品溶液的制备
分别称取维生素D2对照品和维生素D3对照品适量,加甲醇制成每1 mL各含1 mg的单标溶液。分别精密量取维生素D2和维生素D3单标溶液适量,用95%乙腈水稀释制成混合对照品溶液,使得维生素D2和维生素D3的最终浓度均为100 ng/mL。
1.3 分析条件
色谱柱:ShimNex S-C18-PAH (4.6×150 mm,3 μm;P/N:380-01247-14)
柱温:35℃
检测波长:264 nm
流速:0.4 mL/min
进样量:100 μL
流动相:95%乙腈水:甲醇=40:60
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,混合对照品溶液色谱图如下:
混合对照品溶液
序号* | 目标物 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | VD2 | 18.213 | 57840 | 3013 | 20016 | 1.113 | -- |
2 | VD3 | 20.274 | 82664 | 3949 | 20863 | 1.101 | 3.829 |
重现性
混合对照品溶液重现性
目标物 | 保留时间(min, n=3) | 峰面积(Area, n=3) | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | |
VD2 | 18.213 | 18.000 | 18.000 | 0.12 | 57840 | 57676 | 57816 | 0.15 |
VD3 | 20.274 | 20.280 | 20.31 0 | 0.11 | 82664 | 82747 | 82937 | 0.17 |
3. 结论
本文建立了维生素D2和维生素D3的HPLC测定方法。参照新国标《食品中维生素D的测定》征求意见稿中第2法二维色谱条件,采用色谱柱ShimNex S-C18-PAH分析维生素D2和维生素D3,结果显示,2个化合物峰形对称,维生素D2和维生素D3达到基线分离,满足日常检测需求。此方法可为食品中维生素D2和D3的检测提供参考。
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