化妆品中维生素D2和维生素D3的测定

2024/04/16   下载量： 0 次

方案摘要

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应用领域 化妆品
检测样本 美容/修饰类化妆品
检测项目
参考标准 化妆品安全技术规范（ 2015版）

本文建立了 化妆品中维生素 D2和维生素 D3的 HPLC测定 方法。 参照 化妆品安全技术规范（ 2015版） 中 维生素 D2和维生素 D3的 色谱条件， 采用色谱柱 ShimNex CS C18分析 维生素 D2和维生素 D32个化合物 峰形 良好 ，分离度 大于 1.5，满足日常检测需求。此方法可为 化妆品中维生素 D2和维生素 D3的 HPLC分析 提供参考 。

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配置单
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1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材


Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪；

色谱柱：ShimNex CS C18 (4.6×250 mm，5 μm；P/N：380-01230-01)；

纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+ 取水器）

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；

LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

 

1.2 混合对照品溶液的制备


精密量取维生素D2和维生素D3标准品母液（100 ppm）适量，按照1：1混合，摇匀，即得50 ppm的混合对照品溶液。

 

1.3 分析条件


色谱柱：ShimNex CS C18 (4.6×250 mm，5 μm；P/N：380-01230-01) 

柱温：20℃

检测波长：265 nm 

流速：0.8 mL/min 

进样量：5 μL 

流动相：甲醇-乙腈=90：10 

2. 实验结果


按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合对照品溶液色谱图如下：

混合对照品溶液

序号 

目标物 

保留时间 

峰面积 

峰高 

理论塔板数 

拖尾因子 

分离度 

1 

维生素D2 

19.287 

871838 

37943 

16131 

1.166 

-- 

2 

维生素D3 

20.223 

936271 

38942 

16393 

1.070 

1.511 

重现性

混合对照品溶液重现性

目标物

保留时间（min, n=3）

峰面积（Area, n=3）







数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

（%）

数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

（%）


维生素D2 

19.287 

19.291 

19.294 

0.02 

871838 

872346 

871695 

0.04 

维生素D3 

20.223 

20.228 

20.230 

0.02 

936271 

938000 

938016 

0.10 

3. 结论

本文建立了化妆品中维生素D2和维生素D3的HPLC测定方法。参照化妆品安全技术规范（201版）中维生素D2和维生素D3的色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析维生素D2和维生素D3，2个化合物峰形良好，分离度大于1.5，满足日常检测需求。此方法可为化妆品中维生素D2和维生素D3的HPLC分析提供参考。


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文献贡献者

岛津（上海）实验器材有限公司
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