方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 蔬菜 |
检测项目 | 农药残留>其他 |
参考标准 | NY-T1725-2009 |
参考农业部标准NY/T 1725-2009,优化了样品提取方法和固相萃取方法。本方法适用于豇豆、黄瓜、番茄、菜豆、甘蓝、大白菜、芹菜、萝卜等蔬菜中灭蝇胺残留量的测定
加标量 | MCX | SCX |
0.1 mg/kg | 93.62% | 87.45% |
0.5 mg/kg | 92.08% | 89.59% |
实验结论
提取方法经优化后,全部提取液均上样至固相萃取柱上,避免了因吸取部分提取液而导致的损失问题,并且使用了一定量的提取液清洗离心管和残渣,再次减少了目标物的损失。固相萃取柱过程中使用到的溶剂较为常见,洗脱液体积6 mL,氮吹所需时间较短,加快了实验进程。
实验过程中对比了农业部标准和国标中使用到的固相萃取柱,聚合物基质的强阳离子交换柱MCX和硅胶基质的强阳离子交换柱SCX对豇豆样品、豇豆加标样品进行净化处理,并测定回收率,回收率均符合检测要求。
聚合物基质的强阳离子交换柱MCX因具备亲水亲脂特性,操作过程中只需自重力法滴速就能满足要求,整个固相萃取净化过程所需时间大约30min,并且回收率良好。硅胶基质的强阳离子交换柱SCX滴速较慢,实验操作所需时间较长,大约1小时30min到2小时之间。建议优先选择聚合物基质的SelectCore MCX 150mg/6mL进行净化。
常规的氨基分析柱针对基质里面的干扰组分与灭蝇胺的分离有影响,会造成测定样品的假阳性,采用纳谱分析ChromCore NH2-L色谱柱分离,在灭蝇胺目标位置无干扰组分,检测结果更可靠。
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