方案摘要
方案下载应用领域 | 制药/生物制药 |
检测样本 | 中药材和饮片 |
检测项目 | 含量测定>色谱法 |
参考标准 | 中国药典2020 |
本实验采用SelectCore Alumina B固相萃取柱(2000mg/12mL)对枸杞子进行前处理,并用ChromCore NH2 5μm,4.6×250 mm色谱柱进行分析,甜菜碱保留效果好,峰形良好,干扰杂质少,能有效保证实验顺利进行。
实验步骤
1、试剂
无水乙醇、超纯水
2、对照品配制
称取8 mg甜菜碱对照品置于50 mL容量瓶中,用水定容至刻度线,即浓度为160 µg /mL。
3、提取
称取1 g枸杞样品(精确到0.01 g)于50 mL离心管中,加入50 mL甲醇溶液,涡旋震荡1 min,超声20 min, 4000 r/min离心3 min后,取上清液待净化。
4、净化
4.1、SPE柱:SelectCore Alumina B固相萃取柱(2000mg/12mL)
活化:用10mL无水乙醇活化;
上样:加入2 mL上清液,弃去;
洗脱:用30 mL无水乙醇溶液进行洗脱,收集洗脱液,水浴蒸至近干,用超纯水溶液复溶并定容至2 mL后过0.22μm MCE针式滤器 ,上机检测。
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