固相萃取净化-HPLC法快速测定复方丹参片中5种三萜皂苷类成分的含量

2023/05/25   下载量： 3 次

方案摘要

方案下载
应用领域 制药/生物制药
检测样本 中药材和饮片
检测项目 含量测定>其他
参考标准 按照《中国药典》2020年版

目的: 建立 1 种快速准确检测复方丹参片中 5 个三萜皂苷类成分的固相萃取净化－高效液相色谱的 方法，为复方丹参片中三七项质量评价提供参考。方法: 样品经 70%甲醇水超声提取，经过聚苯乙烯包覆 硅胶键合 C18固相萃取柱净化后，采用 Chrom Core 300 C18色谱柱( 100 mm×3. 0 mm，3 μm) 进行分离，以乙 腈－0. 1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，紫外检测波长为 203 nm 检测。结果: 所建方法可以使干扰成 分大幅减少，三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Re、人参皂苷 Rb1和人参皂苷 Rd 5 个三萜皂苷类成分能 够有效分离，分析时间缩短为 20 min，并分别在 5. 0 ～ 100. 0、20. 0 ～ 400. 0、5. 0 ～ 100. 0、20. 0 ～ 400. 0、20. 0 ～ 400. 0 μg·mL－1 浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数( r≥0. 999 9) 。方法的重复性良好( RSD≤ 1. 0%) ，平均回收率为 94. 4%～ 98. 2%( RSD≤1. 4%，n = 6) ，满足定量分析要求。结论: 该方法快速灵敏，耐 用性好，回收率和重复性良好，可作为复方丹参片三萜皂苷类成分评价的依据。 关键词: 固相萃取; 聚合物包覆硅胶键合 C18 ; 高效液相色谱法; 复方丹参片; 三萜皂苷

方案下载
配置单
方案详情

本实验前期比较了ChromCore C18(250×4.6 mm,5 μm,180 Å)、ChromCore 120 C18(250×4.6 mm,5 μm,120 Å)和ChromCore 300 C18(250×4.6 mm,5 μm,300)3种不同孔径填料的色谱柱对分离效果的影响。结果显示，在相同的色谱条件下，ChromCore C18和ChromCore 120 C18对人参皂苷Rg1和Re不能有效分离，而ChromCore 300 C18对5个三萜皂苷的分离度都较为良好，另外分别考察了ChromCore 300 C18 (100 × 4.6 mm,3 μm,300 Å)和ChromCore 300 C18(100×3.0 mm,3 μm,300 Å)，后者的溶剂消耗和分析时间都较为理想，因此实验最终选择ChromCore 300 C18(100×3.0 mm,3 μm,300 Å)色谱柱进行分离。实验对梯度体系进行了优化，最终流速0.8 mL·min–1，分析时间在20 min内，系统压力在25 MPa以下，相比《中国药典》方法流速1.3 mL·min–1，90 min梯度洗脱，本实验的溶剂消耗减少了86%，分析时间减少了78%，不仅减少了溶剂排放，加快了分析效率，并且还可以在常规高效液相色谱仪上使用。


上一篇 地黄的含量测定（中国药典）
下一篇 8种有机酸在ChromCore AR C18色谱柱上的分离

文献贡献者

纳谱分析技术(苏州)有限公司
金牌会员 丨 第6年
查看全部资料
推荐方案
更多

相关产品

当前位置： 仪器信息网 纳谱分析 方案 固相萃取净化-HPLC法快速测定复方丹参片中5种三萜皂苷类成分的含量

关注

拨打电话

留言咨询