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我用GB/T 5009.11-2003的银盐法检测砷,空白值的吸光值比样品的还高,另外标准曲线的吸光值不稳定,请教指点!
R-AS-X。虽然有机砷毒性较无机砷小,但仍有一定的毒性。故在新的饲料卫生标准(预审稿)中,就已经剔除了关于有机砷含量限制的说明,直接以总砷判定。这也预示着,国家将促使饲料企业逐步减少并最终停止有机砷在饲料中的添加。 借着国家和省上饲料监管部门加强控制总砷之机,我也做了几次银盐法检测饲料中总砷的“勾当”,有点小心得,给分享一下,如有不妥的地方,请各位老师指导指导。当然,这其中还有不少不足之处,比如未做加标回收,未使用标准物质等质控样验证检测结果准确定。2 仪器与试剂 按照国家标准准备相关化学试剂。仪器为722N可见光分光光度计,xxx生产,砷化氢发生及吸收装置见下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308060907_456173_2347397_3.jpg 上图为我实验室使用的砷化氢发生器和接收装置,下图为国标中给出的砷化氢发生及接收装置。可以看到,我使用的是无侧管的磨口锥形瓶,在加入锌粒时必须相当地快速。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308060908_456174_2347397_3.png 由于时间仓促,实验场所非日常工作实验室,没带着砷的标准溶液,最后在就近的分公司化验室找到了一瓶三氧化二砷分析纯试剂,纯度99.5%,按照文献4中给出的方法,配制了1.0ug/mL砷标准溶液。3 操作过程3.1 (制样过程省略)本次实验采用干灰化法。称取试样2~3g(精确到0.0001g)于30mL坩埚中,加入5mL硝酸镁溶液,混匀,于微热电炉上蒸干,低温碳化至无烟后,然后转入高温炉于550℃恒温灰化3.5h~4h。取出冷却,缓慢加入10mL 3mol/L盐酸溶液,待激烈反应过后,直接转移到砷化氢发生器中,补加8mL浓盐酸,加水至40mL左右,加入1g抗坏血酸溶解。 如果所称试样含砷不小于10ug时,需定容后分取试液进行操作。一般配合饲料后低于10ug,故可以直接煮沸的试液转移到发生器中。同时于相同条件下,做试剂空白实验。3.2 标准溶液绘制、还原反应与比色测定见文献4中5.4.2-5.4.3。其中,需要注意的是,向发生器中加入锌粒时,一定要迅速而且防止砷化氢损失。由于我用的发生器没有侧管,只能从三角瓶磨口加入,所以很烦躁。一般加了锌粒后,会向瓶口与导气管连接处加点水使其水封。4 结果分析总砷计算公式为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308060908_456175_2347397_3.png4.1 第一次检测标准曲线及数据[/siz
银盐法测食品中的砷,硝酸-高氯酸-盐酸处理样品时,请教大神各阶段产生白烟的原因,谢谢!