晶粒度检测

使用半自动和自动分析来确定平均晶粒度 半自动或自动分析（软件）可用于评估合金的平均粒度，方法见于标准ASTM E1382 - 97（2015）[6]中。平均晶粒度和晶粒度分布可通过上述的截距法或平面测量法来评估。结果的精度和准确性取决于合金样品的质量、样品制备方法、成像系统和图像分析软件。图12为利用平面测量法进行评估的示例。 图12：直方图（左）显示了钢合金的晶粒度数的分布情况。直方图的数据是通过自动图像分析获得的。分析后，钢合金图像中的部分晶粒根据直方图中的G值区间范围进行了颜色编码（右）。 晶粒度的准确性： 自动、半自动或手动分析 一般来说，相比半自动分析或对比目镜标线覆盖图或挂图，自动分析获得的结果更准确、精确、迅速。同样，半自动分析也比用目镜标线覆盖图的人工分析更加准确、迅速。搭载LAS X晶粒专家软件的徕卡显微镜可执行自动分析，该软件能够利用平面测量法和截距法进行评估。LAS X标线软件通过叠加显示器上显示的数字标线，可进行半自动化分析。图13对比了这些方法的准确程度。 图13：自动（LAS X晶粒专家）、半自动（LAS X标线）和手动（目镜标线或挂图比较）分析方法测量合金晶粒度时的准确性和精确度对比图。 双相晶粒度的表征部分合金在经过热机械加工后会表现出双相晶粒度。合金中的双相晶粒度包括系统性的晶粒度变化、项链和带状结构，以及在有临界应变的区域的发芽性晶粒生长。为了更好地了解合金的机械性能，表征双相晶粒度非常重要。标准ISO 14250:2000和ASTM E1181 - 02（2015）规定了确定合金中是否存在双相晶粒的准则[7,8]。其中还阐明了如何将双相晶粒度划分为2个不同等级中的1个，以及这些等级中的具体类型。图14显示了一个具有双相晶粒度的钢合金示例。 图14：通过双相晶粒度分析得到的直方图（左）显示了钢合金的晶粒度数的双峰分布情况。平均G值约为7和9。钢合金的图像（中）。图像中的部分晶粒根据直方图的G值区间范围进行了颜色编码（右）。 确定最大的晶粒度： ALA（As-Large-As）晶粒度分析 合金中过大的晶粒与有关裂纹起始和扩展，以及材料疲劳的异常行为相关。因此，合金表征使用了ALA晶粒度。标准ASTM E930 - 99（2015）规定了用于确定ALA晶粒度的方法[9]，即测量合金中尺寸过大的晶粒，其尺寸明显均匀分布。请参考图15和表3，了解ALA分析的示例。 图15：钢合金的图像（左），晶粒按尺寸用颜色编码。直方图（右）显示了从ALA晶粒度分析中获得的钢材的晶粒度数分布情况。请注意，与小颗粒（G7）相比，大颗粒（G 表3：使用ALA分析对钢材进行的晶粒度测量数据。 晶粒度分析的困难案例 在合金晶粒度分析过程中，可能会出现下列困难： 样品制备出现伪影； 晶粒边界显示不清楚； 样品过度蚀刻； 微观结构复杂； 孪晶 为确保LAS X晶粒专家能得出准确的结果，选择优质的合金样品和样品制备方法非常重要[6]。如果样品制备不能提供良好的结果，或者微观结构偏离正常预期，则用户可以应用LAS X标线解决方案，对平均晶粒度进行估计，精度为±0.5G。 实用解决方案： 徕卡显微镜与LAS X晶粒专家软件 检测晶界的算法 在LAS X晶粒专家软件中，共有5种不同的算法可用于检测晶界： 1 单相； 2 双相； 3 双重晶粒度； 4 暗场； 5 偏振光。 用户选择与他们的实际合金样品最相似的处理后的图像（见图16）。 图16：与LAS X晶粒专家一起使用的参考图像，帮助用户选择最合适的算法（1-5）来检测晶界。 详细的晶粒度分析 LAS X晶粒专家软件能够用G（晶粒度数）来表示平均晶粒度，并计算出： 晶粒度数分布、标准偏差和其他统计值； 平均晶粒面积； 置信水平（P值）； 结果的相对准确性。 请参考表4和图17，了解利用LAS X晶粒专家软件进行分析的示例。 表4：利用LAS X晶粒专家软件分析钢材晶粒度的数据。 图17：直方图显示了钢合金的晶粒度数分布情况。数据来自于LAS X晶粒专家软件的分析结果。平均晶粒数 = 10.76，标准偏差（σ）= 1.63，平均晶粒面积 = 134.55μm2，平均晶粒直径 = 11.23μm。 总结 本报告介绍了晶粒度分析对汽车和运输行业中使用的合金的重要性，并讨论了使用自动化、数字显微镜的方法进行分析的解决方案，这些方案实用，可得出精确的结果。 徕卡显微镜通过搭载LAS X晶粒专家软件，可为获得晶粒度结果和评估数据提供准确、可靠和高效的方法。它还支持一键批量处理和生成报告，操作非常简单。请参阅图18，了解徕卡显微系统的LAS X晶粒专家软件的各项优势。 图18：利用LAS X晶粒专家软件进行晶粒度分析的优势概述。 解决方案▶▶▶ 点击链接：下载关于 LAS-X 相关资料 Further Reading：（上下滑动查看更多） 1.M. Cavallini, V. Di Cocco, F. Iacoviello, Materiali Metallici, Terza Edizione, ISBN 978-88-909748-0-9, Luglio 2014. 2.Dionis Diez, Metallography – an Introduction: How to Reveal Microstructural Features of Metals and Alloys, Science Lab, Leica Microsystems. 3.Ursula Christian, Norbert Jost, Metallography with Color and Contrast: The Possibilities of Microstructural Contrasting, Science Lab, Leica Microsystems. 4.ASTM E112 – 13: Standard Test Methods for Determining Average, Grain Size, ASTM International. 5.ISO 643:2012: Steels -- Micrographic determination of the apparent grain size, International Organization for Standardization. 6.ASTM E1382-97(2015): Standard Test Methods for Determining Average Grain Size Using Semiautomatic and Automatic Image Analysis, ASTM International. 7.ISO 14250:2000: Steel -- Metallographic characterization of duplex grain size and distributions, International Organization for Standardization. 8.ASTM E1181-02(2015): Standard Test Methods for Characterizing Duplex Grain Sizes, ASTM International. 9.ASTM E930 - 99(2015): Standard Test Methods for Estimating the Largest Grain Observed in a Metallographic Section (ALA Grain Size), ASTM International. 徕卡显微咨询电话：400-630-7761 关于徕卡显微系统 徕卡显微系统的历史最早可追溯到19世纪，作为德国著名的光学制造企业，徕卡显微成像系统拥有170余年显微镜生产历史，逐步发展成为显微成像系统行业的领先的厂商之一。徕卡显微成像系统一贯注重产品研发和最新技术应用，并保证产品质量一直走在显微镜制造行业的前列。 徕卡显微系统始终与科学界保持密切联系，不断推出为客户度身定制的显微解决方案。徕卡显微成像系统主要分为三个业务部门：生命科学与研究显微、工业显微与手术显微部门。徕卡在欧洲、亚洲与北美有7大产品研发中心与6大生产基地，在二十多个国家设有销售及服务分支机构，总部位于德国维兹拉(Wetzlar)。

2012德国新帕泰克公司与建筑材料工业技术情报研究所联合举办水泥及相关建筑材料粒度检测技术交流暨培训会议 　　仪器信息网讯 2012年3月31日，德国新帕泰克公司与建筑材料工业技术情报研究所联合举办的水泥及相关建筑材料粒度检测技术交流暨培训会议在中国建筑材料科学研究总院隆重召开。30余名来自科研院校及企业的专家、技术人员、仪器操作人员亲临会议现场共同分享和交流粒度分析的技术、应用以及发展前景。 交流会现场 德国新帕泰克有限公司苏州代表处首席代表 耿建芳博士 　　德国新帕泰克有限公司(SYMPATEC GmbH)创建于1984年，是从以粉体研究而闻名世界的大学Technical University of Clausthal(克劳斯塔尔工业大学)中分支出来的。公司总部设在德国，在全球设有11家分公司或办事处。新帕泰克是一家专注于技术创新的专业粒度仪制造商，其员工中将近一半的员工具有博士学位。 　　2004年，新帕泰克正式进入中国 2007年，新帕泰克在苏州设立代表处 2011年，新帕泰克先后在北京、成都建立办事处。近年来，新帕泰克公司中国市场的业务保持了持续稳步增长，占新帕泰克所有业务收入的20%。 建筑材料工业技术情报研究所总工 崔源声先生 做题为《自动化改变我们的生活》的报告 　　崔源声先生报告中，驳斥了“中国人多不适合搞自动化”的观点，并探讨了去垄断、自动化提高劳动生产率的解决之道。 德国新帕泰克有限公司全球销售经理 潘克维先生 做题为《干法分散实验室和在线粒度仪在水泥生产中的完美解决方案及应用》的报告 　　潘克维先生首先介绍了新帕泰克的技术成就——创造了多项业界“世界第一”，如世界上第一台获得专利的干法分散激光粒度测试仪、世界第一台光子交叉相关光谱纳米激光粒度仪、世界第一台对大量快速移动颗粒直接进行粒度大小和粒形分析的动态颗粒图像分析仪…… 　　潘克维先生还介绍了新帕泰克四大系列产品：对于0.1-8750μm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液，可使用HELOS或MYTOS系列激光粒度仪 对于0.01-3000μm的不可稀释的乳液、悬浮液可使用OPUS或NIBUS系列超声衰减粒度仪 对于1-20,000μm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液等，除了粒度大小和分布，如果还要获得颗粒形貌信息可采用QICPIC动态颗粒图像分析仪 对于1-10000nm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液则可用NANOPHOX纳米激光粒度仪。在1nm-20mm的粒度范围内，根据不同的应用需求，新帕泰克有不同的技术解决方案。 　　之后，潘克维先生向与会人员做了题为《干法分散实验室和在线粒度仪在水泥生产中的完美解决方案及应用》的报告。在报告中潘克维先生指出，粒度分布是控制水泥质量的重要指标。同时干法分散具有分析时间短、样品量大且有代表性、无化学反应发生、无需任何分散剂等优点，是对水泥进行粒度检测的最佳方式。 　　潘克维先生介绍了新帕泰克实验室应用的RODOS干粉分散系统的设计原理、测试步骤、性能特点，以及水泥等样品测试实例。RODOS干粉分散系统可分散小至0.1μm的干粉颗粒、样品分析量可从mg至kg 分散力度可调，可实现粉体的完全分散，不会造成颗粒的粉碎及破坏 测试频度高，可实现“瞬时分散、瞬时测量”的测试原则。此外，潘克维先生还介绍了新帕泰克MYTOS在线干法激光粒度分析和过程控制系统，分别从仪器的结构、过程控制的优越性，以及在德国、南非、荷兰、卢森堡等国家的水泥企业中的在线安装应用实例向与会者做了详细的介绍。 德国新帕泰克有限公司苏州代表处区域经理 赵春霞女士 做题为《常见的粉体粒度检测方法以及激光粒度仪测试原理》的报告 　　赵春霞女士报告中简单介绍了粒度定义、不同粒度检测方法、激光粒度仪测试原理等内容。粒度尺寸定义包括Feret径DF、Martin径DM、等效周长粒径、等效投影面积粒径Da、等效表面积粒径DSV、等效体积粒径DV、等效沉降速度粒径Df等。常见粒度分析方法包括沉降、计数、筛分、光学、超声衰减等统计方法，以及显微镜的非统计方法。赵春霞女士最后详细介绍了激光衍射方法的发展历史、激光粒度仪测试原理，以及新帕泰克公司的实验室激光粒度仪HELOS系列的优势。 德国新帕泰克有限公司苏州代表处区域经理 李育涛先生 做题为《粒度分布的计算方法及粒度检测结果各个参数的解释》的报告 　　对于粒度分布的计算方法及检测结果的参数，李育涛先生介绍到，对于3D物体不可能只用一个特殊的数值进行正确的描述。描述粒度大小有Feret径、最小外接矩形径、等效投影面积径等方法 粒度大小分布的描述方式有，累积分布、微分(频度)分布、峰形等 粒度分布特征值常用的表示方法有中位数，X10、X50、X90，峰形，分布的宽度等。 德国新帕泰克有限公司苏州代表处区域经理 金哲先生做题为《关于粒度测试若干问题的澄清》的报告 　　关于粒度测试中存在的试若干问题，金哲先生就粒度测试范围、单光源和多光源、平行光和收敛光、单镜头和多镜头、米氏计算模型和费氏计算模型、粒度检测的准确性等做了介绍。激光衍射法的粒度测试范围为0.1μm至3mm，对于小于0.1μm的颗粒，应采用基于动态光散射的纳米激光粒度仪。多光源设计可能带来不同光源产生的衍射图形无法分辨、多光源的结果如何拟合、米氏参数如何选择等问题，在ISO13320中，对微米级激光粒度仪的推荐光路为单光源。平行光路设计光路系统精度最高，收敛光路虽然节省成本，但在该光路中大小相同的颗粒因位置不同，在探测器上的衍射图形就不重叠，因而被认为是不同大小的颗粒，测量误差一般大于10%。要获得高的测试精度和最高的测试分辨率就要根据被测物料的实际状态选择最合适的镜头。米氏理论的应用需要对物料的物性参数及颗粒形貌有严格的要求，所以只有在有精确的米氏参数且颗粒为球形、各项同性时，才使用米氏计算模型，一般都使用费氏模型。此外，在大多数情况下，粉体粒度事实上没有“真值”，所以也谈不上测量的“准确性”。 　　报告结束后，与会人员还就自己关心的问题同新帕泰克的工作人员进行了交流，新帕泰克工作人员对用户的问题进行了详细的解答，并对用户提供的样品进行现场测试。通过此次会议，大家对于新帕泰克粒度测试的基本知识、及新帕泰克公司在粒度测试领域的技术实力有了更深入的了解。

p style=" text-indent: 2em " 编者按：谈到粒度，激光粒度仪怎能缺席？目前，在各行各业的粒度检测领域，激光粒度仪应用广泛。从传统的石油化工、建材家居，到制药、食品、环保，甚至在新兴的锂电、半导体、石墨烯等行业，都能看到激光粒度仪活跃的身影。 /p p style=" text-indent: 2em " 那么激光粒度仪在粒度检测中到底是怎样应用的呢？我国颗粒学泰斗专家周素红研究员的论述，无疑将给我们带来启示…… /p p style=" text-indent: 2em " strong 专家观点： /strong /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度分析方法是近年来发展较快的一种测试方法,其主要特点是: /p p style=" text-indent: 2em " 1)测量的粒径范围广, 可进行从纳米到微米量级如此宽范围的粒度分布。约为 :20nm ～ 2000μm , 某些情况下上限可达 3500μm /p p style=" text-indent: 2em " 2)适用范围广泛 , 不仅能测量固体颗粒 , 还能测量液体中的粒子 /p p style=" text-indent: 2em " 3)重现性好 ,与传统方法相比 ,激光粒度分析仪能给出准确可靠的测量结果 /p p style=" text-indent: 2em " 4)测量时间快,整个测量过程1-2分钟即可, 某些仪器已实现了实时检测和实时显示 ,可以让用户在整个测量过程中观察并监视样品。 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度分析不仅在先进的材料工程 、国防工业、军事科学、而且在众多传统产业中都有广泛的应用前景。特别是高新材料科学的研究与开发 ,产品的质量控制等 , 如 :陶瓷、粉末冶金、稀土 、电池、制药 、食品、饮料 、水泥 、涂料 、粘合剂 、颜料、塑料、保健及化妆品 。由于颗粒粒子的特异性能在于它的粒径十分细小,粒径大小是表征颗粒性能的一个重要参数, 因此 ,对颗粒粒径进行测量是开展材料检测、评价颗粒材料的重要指标。 /p p style=" text-indent: 2em " 当光线照射到颗粒上时会发生散射 、衍射 。其衍射、散射光强度均与粒子的大小有关 。观测其光强度, 可应用夫琅和费衍射理论和 Mie 散射理论求得粒子径分布(激光衍射/散射法)。 /p p style=" text-indent: 2em " 光入射到球形粒子时可产生三类光:1)在粒子表面 、通过粒子内部、经粒子内表面的反射光 2)通过粒子内部而折射出的光 3)在表面的衍射光 。这些现象与粒子的大小无关 。全都可以作为光散射处理 。一般地 , 光散射现象可以用经Maxwell 电磁方程式严密解出的 Mie 散射理论说明。但是, 实际使用起来过于复杂, 为了求得实际的光强度, 可根据入射波长 λ和粒子半径r 的关系 ,即 :r& lt & lt λ时,Rayleigh 散射理论r& gt & gt λ时,Fraunhofer 衍射理论在使用上述理论时 ,应考虑到光的波长和粒子径的关系, 在不同的领域使用不同的理论 。 /p p style=" text-indent: 2em " 粒子径大于波长的时候, 由 Fraunhofer 衍射理论求得的衍射光强度和 Mie 散射理论求得的散射光强度大体是一致的。因此 ,可以把 Fraunhofer 衍射理论作为 Mie 散射理论的近似处理。这时 ,光散射(衍射)的方向几乎都集中在前方, 其强度与粒子径的大小有关 ,有很大的变化。即, 表示粒子径固有的光强度谱 。解出粒子的光强度分布(散射谱)就可以定出粒子径。当波长和粒子径很接近的时候 ,不能用 Fraunhofer 的近似式来表示散射强度 。这时有必要根据 Mie 散射理论作进一步讨论。在Mie 散射中的散射光强度由入射光波长(λ)、粒子径(a)、粒子和介质的相对折射率(m)来确定 。、 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度分析的应用领域极为广泛, 如 :1)医药中的粒度控制着药物的溶解速度和药效 2)催化剂的粒度影响着生成反应效率 3)制陶原料的粒度影响着烧结后的物理特性 4)矿物的粒度影响着长途海运的安全 5)食品的保质期受粒度影响 6)橡胶原料粒度影响着其寿命 7)电池原料的粒度影响着电池的充放电效率和寿命 8)涂料 、染料中的粒度影响着产品染色时的发色、光泽 、退色 9)塑料原料的粒度影响着塑料的透明度和加工以及使用性能。 /p