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岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url],做样过程中出现脱帽不成功,停在里面,我们就把热解析和仪器关机重启了,但是热解析的进样盘不启动,不复位,怎么办,请大家帮我[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808071438172996_9123_3313235_3.png[/img]
从严格意义上讲热解吸技术不属于顶空分析,但是在仪器方面却与顶空有相似之处。也就是说热解吸原理与吹扫捕集技术的进样原理是一致的,所以作为顶空技术的后续,我们今天来聊聊热解吸进样技术。 热解吸是将固体样品或吸附有待测物的捕集管置于热解吸装置中。该装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]相连接,载气通过热解吸装置进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]。当热解吸装置快速升高温度时,挥发性组分从固体样品或吸附剂中释放出来,随载气进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进行分离分析。由此可以看出,热解吸可以被看作是吹扫捕集进样的一部分。 热解吸装置可以是一个独立的热解吸器,也可以用吹扫捕集器的捕集管加热装置。在后者情况下,热解吸进样就是吹扫捕集进样的一个特例。 热解吸进样的操作参数主要是解吸温度、解吸时间、载气流速等。解吸温度要求严格控制升温速率和最终温度。升温速率越快、最终温度越高,解吸速度就越快,进入色谱柱的初始样品谱带就越窄。当然,温度上限要受固体样品或吸附剂热稳定性的限制,比如许多高分子吸附剂在300℃以上就会不同程度的分解,所以一般解吸温度控制在250℃附近。 解吸时间主要取决于待测物与样品基质的作用大小,以及样品颗粒的大小。解吸过程往往是较慢的,需要较长的时间,一般为10 s左右。太长的解吸时间会导致初始谱带宽度大大加宽,不利于分离。如果此种情况发生,则需要采用冷冻聚焦等技术来提高分离效率。 解吸过程中载气流速越快,越有利于解吸,但受色谱柱限制,一般为30ml/min左右。故用毛细管色谱柱时应采用分流进样模式,这与顶空进样时的操作条件是一致的。 一般环境特别是大气环境样品的分析会采用热解吸方法进样。目前常用的气体取样方法是用一个吸附管,其中装有一定量的有机吸附剂。取样时将吸附管连接在一个经流量校正的真空泵上,当一定体积的大气在真空泵的作用下通过吸附管时,有机物就被”捕集“在吸附管中,然后密封吸附管(必要时低温),送到分析实验室进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析。当然我们也可以将吸附管中的有机物洗脱下来,经浓缩后在进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析。但是这样一来费时,二来可能造成样品的损失,所以还是采用热解吸进样是比较理想的选择。
请教一下 一进样基线 波动的厉害 ,针一下去就波动 ,把检测器 升到250 一会 才能重新稳定,一进样 又波动好友方法:换个溶剂试试,进个空白溶剂试试http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668659_3111590_3.jpg