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仪器是安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],ECD检测器。检测氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、氟氯氰菊酯和高效氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯和高效氟氯氰菊酯。检测方法:NY/T761-2008。仪器条件,柱温200℃,检测器320℃,流速1.0mL/min,柱子HP-5,柱温150℃(2min),6℃/min→270℃(8min)。氮气5个9以上,进样口的衬管与隔垫更换新的,柱子两端也截过。进样1uL,标品浓度200ng/mL。只有溶剂峰,什么峰都没有。但是同样的仪器条件,能做出666、滴滴涕。有没有和我遇到同样的问题的?是怎么解决的呢?图1是之前做666、滴滴涕的图谱图2是这两天做菊酯类农残的图谱[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908181459474438_2497_2450726_3.jpg!w690x387.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908181500312972_3742_2450726_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
请问有人知道氯烯炔、七氟甲醚、四氟甲醚菊酯液谱条件?正相的。谢谢各位高手啦。
有一个貌似从水泥板刮下来的氟碳涂料要进行鉴定是否含氟本人用丙酮溶解1天,然后取液体kbr涂膜,烘干透射,IR匹配结果为丙烯酸树脂,没发现1404,1077等C-F特征吸收,有1090弱峰,1148强峰;[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809120842_108478_1801739_3.jpg[/img]用N,N-二甲基乙酰胺溶解1天,呈黄色,然后取液体kbr涂膜,烘干透射,IR匹配结果为丙烯酸树脂,有1402弱峰,1148强峰,没发现1077等C-F特征吸收;[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809120843_108479_1801739_3.jpg[/img]直接取碎屑kbr压片透射,IR无合适匹配结果,有1116,1079吸收峰,比较强吸收,没发现1404等C-F特征吸收;[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809120843_108480_1801739_3.jpg[/img]先用丙酮溶解,再取丙酮不溶物用N,N-二甲基乙酰胺溶解,取溶液kbr涂膜,烘干透射,IR无合适匹配结果,没发现1404等C-F特征吸收;但是另一同事用丙酮和二甲苯溶解,取液体烘干得涂层,燃烧后再滴定可判断有约3%的氟请问问题出在哪里,为什么我做红外无法鉴定氟?如何解决此问题,谢谢!