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本人最近在做毕业论文实验(大四) 课题是顶空法测定葡萄酒中的甲醇由于条件限制,只能手动进样,就是水浴箱加热,进样针手动进样仪器岛津GC-2010 顶空条件 70度 恒温 30分钟色谱条件 进样口200度 分流比10:1 柱流量 1.50ml/min柱温 45度4MIN 后5度/MIN到70度FID检测器 温度:220度色谱柱是SUPELCOWAX-10 (30M*0.32mm*0.25um)由于条件限制 只有100ML刻度的顶空瓶 加样量50ML 进样量 1ML问题是:1.对照样中内标(正丁醇)和甲醇的浓度相等(约300mg/L ),可是出峰后甲醇的峰面积很小,大概只有内标面积的0.2~0.4倍,为什么? 2.我用的是震荡水浴锅,但由于水浴锅在8楼,气相在5楼,这来回会不会影响平衡?恳求前辈们帮忙,现在只求能使出峰面积规律一点,不要时大时小,能做一个差不多的标准曲线就能完成论文了。。
有谁做过顶空气象色谱法手动进样测水中的氯乙烯的吗?我用的是安捷伦7820A,HP-5柱子。出来一个平而缓保留时间有近3分钟的突起,这是怎么回事呢?谢谢
各位大侠好,我是做水质监测的新手,没见过顶空进样器,现在我们是采用手动式顶空进样。在试验中出现这样的问题,在做水中吡啶的测定时,先做的标准曲线,线性达到0.999,接着处理了一批样品(规定:在水浴锅中平衡30min),进样发现峰面积较理论值偏高50%,试样进样结束以后,又进了先前的标样,标样的峰面积也有相应的升高(标样也同时放置在水浴中)。我的问题是:1、在顶空进样中,样品的平衡时间怎么控制,涉及到大批量操作时,怎么保证每个样品进样前刚好平衡了标准规定的时间?2、样品的平衡时间的长短对峰面积有什么影响?我原来的理解是应该类似于趋于一定时间后,峰面积就基本保持不变了,实验结果是这样的情况,是因为大批量操作,导致平均每个样品的平衡及进样时间较长,峰面积大大增加吗?3、在手动进行顶空进样时,有什么注意事项,怎么保证样品处于动态平衡状态?在手动进样时,峰面积时大时小,是样品处于不平衡状态?还是进样的手法问题?请各位大侠指点,可能问题问的有点外行。详细讲解下顶空进样器的大批量操作相关细节,或手动顶空进样的一些注意事项,传授下经验。谢谢了