高岭土热分析

传统的热分析技术应用于刑事技术微量物证的理化检验领域：如GB/T 19267.12-2008《刑事技术微量物证的理化检验 第12部分：热分析法》所描述的检验方法。 近年来公安物证检验中新增加了食品安全，环境损害以及伪劣假冒商品的检验鉴定需求。除使用常规的色谱/质谱技术外，热分析技术也成为待测物理化性能差异对照检测的新方案，为公安理化检测工作提供新思路。 本文通过岛津热分析技术主力产品DSC-60 A Plus & DTG-60在公安物证鉴定领域的应用介绍，解决疑难案件中复杂物证材料的鉴定技术难点。 方案1：差示扫描量热分析技术与应用全自动差示扫描量热分析仪 岛津DSC-60 A PlusDSC-60 Plus广泛应用于公安司法鉴定工作中：高分子材料分类检测、医药及食品安全案件中微量残留物样品的热性能分析。 案例1：通过对样品比对鉴定化妆品来源的同一性3种不同品牌的彩妆样品（口红），测试后呈现出显著不同的量热曲线。案例2：可以通过量热曲线说明鱼肉的新鲜程度差异40℃附近的放热峰是来自鱼肉中残存的ATP（三磷酸腺苷）引起的肌球蛋白和肌动蛋白的收缩；残存ATP的量随鱼肉的放置时间而变化。案例3：鉴定不合格锂离子电池隔膜材料的热性能通过3种锂离子电池隔膜的熔点测定，量化正品与仿品间的差异。案例4：伪劣机油制品鉴定低温条件下测定S款机油和M款机油的DSC曲线，经检测M款机油的抗耐低温性能更好。 案例5：人造奶油鉴定从-70℃起加热人造黄油并测定DSC曲线。观察到因所含油脂的熔化产生了多个吸热峰。人造黄油的DSC曲线 产品优势： 1.连续分析能力：30 min/测量 x 24 次测量 = 12 小时2.灵敏度高痕量药物成分高灵敏度DSC测量 3.可使用液氮制冷4.量热范围宽粘合剂的固化反应 5.温度范围宽NBR橡胶的玻璃化转变温度 方案2：差热-热重同步分析技术与应用差热-热重同步分析仪 岛津DTG-60系列DTG-60广泛应用于公安司法鉴定工作中：鉴定微量证材料样品来源并实现物证材料间的同一性认定。 案例1：车辆轮胎橡胶检测通过炭黑含量的测定区别产品工艺及产品来源。案例2：微量物证材料的测定-高岭土的检测。案例3：聚合物材质认定热重曲线可以快速鉴定出材料的材质如：PET (polyethyleneterephthalate 聚对苯二甲酸乙二酯)PI(polyimide聚酰亚胺)PPO（polyphenyleneoxide聚苯醚） 产品优势：同步TGA与DTA系统，一次分析即可得TGA与DTA。

12月9日，中国科学院过程工程研究所与内蒙古天宇创新投资集团合作建设的高岭土资源新材料联合研发中心在乌海市成立，这标志着我市高岭土项目建设进入了一个新的发展时期。 　　市委书记鲍常青、市长侯凤岐、中国科学院北京分院副院长李静等出席揭牌仪式。 　　据了解，作为内蒙古天宇创新投资集团的下属公司，内蒙古天宇化工高新科技有限公司与中科院合作的煤系高岭土项目于2009年开工建设。总投资6.2亿元，将建设年产20万吨煤系高岭土生产高档填料项目，其中包括年产8万吨造纸级填料、8万吨涂料级填料和4万吨改性级填料，产品主要出口日本、韩国和欧洲部分国家及地区。2011年9月，煤系高岭土高档填料项目一期工程年产3.3万吨高档填料生产线试生产一次性成功。 　　高岭土资源新材料联合研发中心现已建成科研楼一座，购置了一批新型化验、试验设备，基本具备使用条件。研发中心成立后，其工作目标是通过新技术和新工艺的研究开发，将资源直接转化为高值化材料和产品，实现节能降耗，降低材料合成和产品制造过程中产生的污染，提高资源利用率，实现产业循环发展和经济可持续发展。 　　市委常委白彦、罗青，副市长林涛出席揭牌仪式。

p span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 20px " strong 浅谈热分析技术 /strong /span /p p 　　热分析(Thermal Analysis)，顾名思义，可以解释为以热进行分析的一种方法。 /p p 　　在目前热分析可以达到的温度范围内，从-150℃至1500℃(或2400℃)，任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完全相同的。因此，热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。 /p p 　　通俗来说，热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质(目前主要是重量和能量)的变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴别的一种技术。 /p p 　　1977年在日本京都召开的国际热分析协会(ICTA)第七次会议上，给热分析下了如下定义：即热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度的关系的技术。 /p p style=" text-align: center " 数学表达式为：P=f(T) /p p 　　其中:P代表物质的一种物理量 T为物质温度。 /p p 　　所谓程序控制温度一般是指线性升温或线性降温，当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。也就是把温度看作是时间的函数：T=Φ(t)，其中t是时间,则P=f(T或t)。 /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 20px " strong 热分析的起源和发展 /strong /span /p p 　　1899年英国罗伯特-奥斯汀(Roberts-Austen)第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度。正式发明了差热分析(DTA)技术。1915年日本东北大学本多光太郎，在分析天平的基础上研发了“热天平”即热重法(TG)，后来法国人也研发了热天平技术。 /p p 　　1964年美国瓦特逊(Watson)和奥尼尔(O’Neill)在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法(DSC)，美国PE公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。 /p p 　　1965年英国麦肯才(Mackinzie)和瑞德弗(Redfern)等人发起，在苏格兰亚伯丁召开了第一次国际热分析大会，并成立了国际热分析协会。 /p p span style=" font-size: 20px " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 热分析研究内容、方法及应用 /span /strong /span /p p strong 热分析方法 /strong /p p style=" text-align: left " 　　通过对物质加热、冷却等反应实验，热分析可得到如下研究内容： br/ img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/90b4db0f-6c3a-4927-94b6-92d8ef1f996e.jpg" title=" 热分析研究内容.png" alt=" 热分析研究内容.png" / /p p 　　应用最广泛的方法是 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 热重法(TGA) /span 和 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 差热分析法(DTA) /span ，其次是 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 差示扫描量热法(DSC) /span ,这三者构成了热分析的三大支柱，占到热分析总应用的 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 75% /span 以上。 /p p 　　热分析只能给出试样的重量变化及吸热或放热情况，解释曲线常常是困难的，特别是对多组分试样作的热分析曲线尤其困难。目前，解释曲线最现实的办法就是把热分析与其它仪器串联或间歇联用，常用气相色谱仪、质谱仪、红外光谱仪、X射线衍射仪等对逸出气体和固体残留物进行连续的或间断的，在线的或离线的分析，从而推断出反应机理。 /p p strong 热分析仪的应用 /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 568" tbody tr class=" firstRow" td width=" 568" colspan=" 5" valign=" top" style=" border-width: 1px border-style: solid border-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height: 125% text-indent: 0em " span style=" font-family:宋体" TGA /span span style=" font-family:宋体" （热重分析仪） span & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp DTA /span （差热分析仪） span & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp DSC /span （示差扫描量热仪） /span /p p style=" line-height: 125% text-indent: 0em " span style=" font-family:宋体" & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp TMA/DMA /span span style=" font-family:宋体" （热机械分析仪） span & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp EGA /span （复合分析联用） /span /p /td /tr tr td width=" 114" valign=" top" style=" border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: 1px solid windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 橡胶、高分子 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 塑料、油墨 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 纤维、涂料 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 染料、粘着剂 /span /p /td td width=" 114" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 食品 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 生物体、液晶 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 油脂、肥皂 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 洗涤剂 /span /p /td td width=" 119" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 医药、香料 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 化妆品 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 有机 span / /span 无机药品 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 病理检测 /span /p /td td width=" 108" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 电子材料 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 木材、造纸 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 建筑材料 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 工业废弃物 /span /p /td td width=" 114" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 冶金、矿物 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 玻璃、电池 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 陶瓷、黏土 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 纺织、石油 /span /p /td /tr /tbody /table p 　　热分析具有试样需求量少、方法灵敏、快速，在较短的时间内可获得需要复杂技术或长期研究才能得到的各种信息。 /p p 　　热分析仪已成为我国现阶段部分行业重要的质控分析方法： /p p 　　①金行业里铁合金、保护渣检验等生产前期原料控制过程中，热分析已列为控制最终产品质量的重要分析方法之一 /p p 　　②在我国申报新药中，热分析已列为控制药品质量的重要分析方法之一 /p p 　　③在煤炭/焦碳行业，热分析已成为测定产品品级的重要分析手段 /p p 　　④陶瓷行业的主要原料检测仪器。 /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 20px " strong 恒久高温综合热分析仪器简介 /strong /span /p p 　　HCT-4综合热分析仪是北京恒久实验设备有限公司根据国际热分析协会制定的热重分析法与差热分析法为理论标准，结合国际技术发展情况实现全部自主研发、生产，拥有自主知识产权的国内先进的热重法与差热法综合热分析仪器。该仪器具有温度高，恒温时间长，重复性高等特点。 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/8fb6f84f-33a3-4142-8486-70c3f1e68ab6.jpg" title=" HCT-4综合热分析仪.jpg" alt=" HCT-4综合热分析仪.jpg" width=" 400" height=" 316" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 316px " / br/ strong span 恒久HCT-4综合热分析仪 /span /strong /p p 　　 strong 差热测量系统： /strong 采用哑铃型平板式差热电偶，它检测到的微伏级差热信号送入差热放大器进行放大。差热放大器为直流放大器，它将微伏级的差热信号放大到0-5伏，送入计算机进行测量采样。 /p p 　　 strong 热重测量系统：采 /strong 用上皿、不等臂、吊带式天平、光电传感器，带有微分、积分校正的测量放大器，电磁式平衡线圈以及电调零线圈等。当天平因试样质量变化而出现微小倾斜时，光电传感器就产生一个相应极性的信号，送到测重放大器，测重放大器输出0-5伏信号，经过A/D转换,送入计算机进行绘图处理。 /p p 　　 strong 温度测量系统： /strong 测温热电偶输出的热电势，先经过热电偶冷端补偿器，补偿器的热敏电阻装在天平主机内。经过冷端补偿的测温电偶热电势由温度放大器进行放大，送入计算机，计算机将自动计算出此热电势的毫伏值。 /p p 　　HJ热分析工具软件使用微量样品一次采集即可同步得到温度、热重和差热分析曲线，使采集曲线对应性更好，有助于分析辨别物质热效应机理。对TG曲线进行一次微分计算可得到热重微分曲线(DTG曲线)，能更清楚地区分相继发生的热重变化反应，精确提供起始反应温度、最大反应速率温度和反应终止温度，方便地为反应动力学计算提供反应速率数据，精确地进行定量分析。 /p p 　　HCT系列热分析仪器应用范围涉及无机物、有机物、高分子化合物、冶金、地质、电器及电子用品、陶瓷、生物及医学、石油化工、轻工、纺织、农林等领域应用于物质的鉴定、热力学研究、动力学研究，结构理化性能关系的研究。广泛应用于科研所、设计院、高等院校等专业实验室、及应用在化工/安全/矿业等生产检测部门。 /p p style=" text-align: right " strong （供稿：北京恒久） /strong /p