数显溶解定仪

?疫情防控战还在继续，岛津将一如既往地依照国家要求，做好防控工作。今天，司小令大讲堂继续在线上为大家带来液相色谱小知识，防控不停学！第三期溶解的空气（氧）对检测的影响 形成气泡产生的影响较容易被理解，它往往使压力波动，造成基线噪声。然而，有时溶于溶剂的空气并不形成气泡，但其造成的影响依然是严重的，且不易被发现。 1.大量溶解的氧气对检测的影响溶解于溶剂的气体中，氧气对检测的影响最大，而且是多方面的。即使在当时的温度、压力下，溶解于溶剂的量并不饱和，不足以形成气泡，其影响还是相当严重的。 （I）荧光检测：当使用荧光检测器来测定萘、芘等多核芳香烃或维生素E等生育酚时，溶解于流动相中的氧，由于荧光猝灭而影响化合物荧光强度，干扰测定。此时，尽管基线稍有降低，峰高的降低则更为明显。例如，当大量氧气溶于流动相对；测得萘的荧光强度（峰面积）只有完全脱气以后萘的峰面积的25%。氧气有可能吃掉荧光（II）电化学测定：特别是在还原电位下测定时，由于氧的浓度高，产生还原电流使信噪比变差。 2.大量或可变的溶解氧对紫外检测的影响在紫外区，氧本身就有吸收，使测得结果和基线都偏高，例如在210nm饱和有空气的甲醇（氧的分压 0.2大气压）在过氦脱气以后，基线可降低0.32吸收单位（图一）。图一：210nm测定时脱气与否对基线的影响 由引可见，经过脱气可大大降低紫外区的背景。另一方面，氧气的存在不仅使基线变高，而且当氧气的浓度随着压力、温度等诸因素变化而变化时，将使基线波动十分严重。由上例可知，如果在满标尺 0.01吸收单位测定时，氧的浓度变化1%，将引起基线相当于30%满标尺的变化。此外，当使用含氧的甲醇等作梯度洗脱时，随着流动相甲醇的含量增多而升高的基线，有可能影响进一步的数据处理（见图二） 图二：水-甲醇梯度洗脱时，脱气与否对210nm处测定基线的影响，甲醇在30分钟内由20－60％变化，然后维持5分钟 溶解氧的影响在短波区较为明显，但也与溶剂种类有关，例如溶解氧对四氢呋喃的影响一直延伸至254mm处，在254 mm处，溶解氧的影响由四氢呋喃，甲醇、乙腈、水逐渐降低。就乙腈而言，即使在较短长区影响也不明显。因此，同样的氧气浓度、对不同的溶剂其影响也不同，可见其吸收的增加并非完全由于自身的吸收，也许还与氧与溶剂杂质之间的某些反应有一定的关系。 进行紫外波外区高灵敏测定时，一般采用乙腈较好，如果为了提高分离效率，则一定要控制好溶解氧的量，换言之，必须采用适当的脱气手段。 3.溶解空气量的变化引起示差检测时的基线漂移 折射率不仅与液体中固体或液体溶质的浓度有关，也与气体溶质的浓度有关。因此，由于温度变化而引起气体溶解量的变化，将使折射率基线漂移波动。例如以四氢呋喃为溶剂，在满标尺为8×10-6折射率单位的情况下测定时，溶剂中空气的溶解量改变1%，则导致10%以上的基线变化。要抑制此种干扰，需使流动相处于恒温，或用氦置换溶解的其它气体，相对而言，氦的溶解度随温度的变化较小。图三：对示差检测器基线的影响 综上所述，即使未形成气泡，溶解的空气对测定还是有影响的。 下期预告流动相脱气方法敬请期待！

“十四五”期间，国家将建立统一的水生态监测技术体系，指导各流域按照物理、化学、生物完整性要求，研究建立符合流域特征的水生态监测方法、指标体系、评价办法，初步形成基于流域的全国水生态监测网络，逐步开展分类、分区、分级的水生态监测与评估。预计到2035年，形成科学、成熟的水生态监测体系并业务化运行，为水质目标管理向水生态目标管理转变奠定基础。将探索开展生态流量、水位监测和河流生态水量遥感监测研究，加快建立完善水资源、水环境、水生态数据共享机制。B2100在线溶解氧分析仪是应用嵌入式技术，集信号采集、信号处理、显示、数据传输一体、结合当今流行的图形液晶显示器技术、精心研制而成的用于测量各种水中溶解氧浓度的一种高精度、智能化、高性能的测量仪表，尤其适合发电厂给水、凝结水、除氧器出口、发电机内冷水等水质中微量溶解氧的在线监测。突出特点：1、 192×64点阵液晶、多参数显示、内容丰富2、 采用先进的嵌入式系统设计、贴片工艺技术提高了产品性能和可靠性、符合EMC设计要求3、 中、英文双语可编程切换，满足不同用户需求4、 全中、英文引导式操作模式、使用简单、通俗易懂5、 可编程的自动或手动温度补偿方式、使用灵活方便6、 两路完全隔离的电流信号输出，可分别设定输出电流范围7、 带有上、下限报警功能，可分别设定报警值8、 带有标准的485数字通讯接口，可实现远距离通讯9、 具有历史数据、运行、校准记录存储、查询功能，可查询100000条历史数据、1000条运行记录、100条校准记录10、防护等级高,达到IP65，可以满足各种复杂环境应用要求11、电极零点漂移量小，响应速度快12、电极残余电流小，维护简单、寿命长久、结构牢固、抗污染能力强技术参数：显 示：中、英文显示，192×64点阵液晶测量范围:(0～20)μg/L、(0～200)μg/L 、(0～20)mg/L (量程自动切换)分 辨 率：0.1μg/L、0.01mg/L基本误差：±1.5%F.S或1ug/L(取大者)响应时间：25℃时60秒内达到变化的90%温度传感器：热敏电阻　　温度测量范围：(0.0～99.9)℃　　温度测量精度：±0.5℃　　温度测量分辨率：0.1℃　　温度补偿范围：(0～50)℃（手动或自动）样品条件：温度范围：(5～50)℃　　 流量范围：(50～300)ml/min (150ml/min左右佳)环境温度：（5～45）℃环境湿度：不大于90%RH（无冷凝）电流输出：（4～20）mA（二路隔离输出）电流精度：±1%F.S电流负载：800Ω报警输出：二路报警输出、直流5A/30V或交流5A/250V。储运温度：（-20～55）℃外形尺寸：144mm×144mm×115mm（宽×高×长）开孔尺寸：139mm×139mm供电电源：交流(85～265)V、频率(45～65)Hz功 率：≤10W重 量：约1.2 kg

一、背景：溶解度测试的样品收集典型的溶解设备由6到14个容器组成，可安装或不安装自动取样器。在溶解度测试期间，会在预定的时间间隔内提取样品，并将收集到的样品与已知浓度的标准溶液进行比较评估。这种评估使用适当的分析技术进行，如高效液相色谱法或紫外光谱法。 最常见的取样技术涉及移除固定体积的样品，可能会用等量的溶液替换，也可能不替换。取样程序可以由自动取样器执行，在这种情况下，非常重要的是在收集样品进行分析之前清洗取样管。一些自动取样器设计为在收集样品前短暂保存已清洗的溶液。一旦样品被移除，已清洗的溶液会返回到容器中。二、实验在位于纽约切斯特努特岭的Teledyne Hanson分析研究中心，进行了多项实验以评估不同的取样技术及其对结果的影响。这些测试是在2022年2月到2022年3月期间进行的，使用了从美国一家零售药店购买的市售对乙酰氨基酚片剂，USP，批号# P119534，有效期至2022年3月。 溶解度测试是使用当前批准的USP专论进行的。次级参考标准购自美国的Sigma-Aldrich® 品牌。根据当前USP专论中的描述，制备了pH值为5.8的磷酸盐缓冲液作为溶解介质，并使用了从Sigma-Aldrich购买的化学品。 将900毫升的溶解介质转移到六个溶解容器中。一旦溶解介质的温度达到所需的37.0° ± 0.5 °C，测试就以50 RPM的速度使用装置II（桨叶）开始。每个容器中使用一片药片，并且多次重复实验以检查下面展示的四种取样技术。图片1：带有自动取样器的Hanson溶解度测试仪的图片 测试的技术1. 手动取样，不替换，在5、10、15、20和30时间点。2. 自动取样，不替换，在5、10、15、20和30时间点。3. 自动取样，替换，在5、10、15、20和30时间点。4. 使用回收储存器组件*，不替换，在5、10、15、20和30时间点。*回收储存器组件用于在取样过程中暂时保存样品。图片2：回收储存器组件 回收储存器是Teledyne Hanson AutoPlus&trade Maximizer&trade 的可选配件，它使得在多浴应用中能够将样品和清洗体积返回到溶解容器中。这种方法适用于两个带介质替换的溶解浴或三个不带介质替换的溶解浴。从溶解容器中收集的清洗体积通过样品路径被收集并分配到回收储存器中，在那里暂时保存。在从溶解容器中收集预定的样品体积后，对其进行检测并或分配到多填充收集架中，回收储存器中的样品和清洗体积（加上空气清洗）被分配回溶解容器中。 对于这项研究，采用了以下协议：&bull 在分析前，使用45 µ m、25 mm尼龙注射器过滤器对收集的溶液进行过滤。&bull 在相同的溶解介质中制备了已知浓度为0.01 mg/mL的参考标准溶液。&bull 样品溶液被稀释了10倍，以使用10 mm光程的石英细胞在243 nm波长下获得适当的吸光度读数。&bull 所有样品均使用Shimadzu UV-1800分光光度计进行分析。三、结果表1：取样技术#1结果 表2：取样技术#2结果 表3：取样技术#3结果 表4：取样技术#4结果图片3：通过使用四种不同的取样技术，对溶解的对乙酰氨基酚平均百分比进行了图形比较。四、讨论这项研究的结果表明，测试的取样技术对溶解的对乙酰氨基酚百分比结果没有显著影响。此外，是否取出并替换溶液或不替换溶液也对最终结果没有影响。当在采样前从容器中暂时移除4 mL的溶解介质，然后在采样后将其返回到容器中时，未观察到对最终结果的显著影响。应注意以下观察：&bull 用户应确保使用正确的计算方法（根据样品技术）来获得溶解百分比数据。具体来说，当从溶解容器中移除一定量然后替换时，应考虑稀释效应。&bull 当配置使用自动取样器的取样技术时，应考虑管长和替换管内溶液所需的体积。这项研究中使用了4 mL的回收体积。&bull 根据USP专论，每片溶解的对乙酰氨基酚百分比的限制是不少于（NLT）Q=80%。本研究中的所有样品都满足这一要求。五、结论基于本研究获取的数据，可以得出结论：依照美国药典专论的规定，所测试的溶解装置能够产生准确且稳定可靠的数据。在本研究中评估的任一样品采集技术均可在溶解度分布测试（或单一时间点测试）中采用。通过适当的取样技术公式，本研究获得的数据与Teledyne Hanson自动取样器平台保持一致。 相较于单一时间点或延长释放药物产品在较长时间点的采样，即时释放药物产品在早期时间点的样品采集更易受变异性影响。因此，日复一日、批次之间以及分析师之间的差异均可能对即时释放药物产品的分析结果产生影响。本研究中评估的任一取样技术均可便捷地应用于当前获批准的任何溶解度测试方法中。需要注意的是，在对现有取样技术进行修订前，应开展包括两种方法的交叉研究。 本研究是在Teledyne Hanson分析研究中心进行的，严格遵守了所有相关的内部标准操作程序，并按照美国食品和药物管理局制定的良好生产规范要求进行准备。这些设施可供协助开发客户协议。