色谱蒸馏检测

中压制备色谱中应用自动蒸馏技术众所周知，中压制备色谱分离纯化的上样方式分为两种：液体上样和固体上样。它们有各自的优缺点及适用范围：上样方式液体上样固体上样优点操作简单；省时溶剂扩散现象较小；样品分离度较高缺点溶剂扩散现象明显；样品分离度较低前处理步骤耗时费力样品适用范围在选择溶剂中具有较高溶解性的样品几乎所有样品多年来，随着自动化水平程度的提高，液体样品进样现在使用专用进样阀完成，这提高了准确性和安全性，减少了所涉及的手动步骤，并降低了污染的可能性。但对于溶解性不好的样品依然存在它的局限性。而解决方式则又回到了固体上样。固体上样前需要对样品进行处理，俗称“拌样”，传统的拌样及上样步骤为：称取适量的纯硅胶填料于研钵中；将样品溶解于有机试剂当中；用胶头滴管将溶解后的样品少量多次的滴于硅胶当中并充分搅拌使其完全吸附且溶剂完全蒸发保证样品充分且均匀的吸附于硅胶当中（硅胶流体状态与纯硅胶相似即可）将吸附样品的硅胶装入固体上样器（或上样空柱管）当中固体上样器串联在分离柱之前准备进行分离纯化过程不难看出，固体上样确实有够麻烦，所以我们有没有一种自动化的方式来减轻实验人员的操作负担呢？答案是肯定的。 1实验旋转蒸发仪配置：主机：R-300+V-300+I-300Pro+F-305配件：AutoDest 和 AutoDry样品：将以下化合物溶解在 250mL 甲醇和 250mL 丙酮的混合物中，并在 50°C 下超声 20 分钟：[1]尼古丁酰胺3.0g可可碱0.5g咖啡因2.0g然后将溶液转移到1L蒸发瓶中，加入 120g 硅胶 gel 60。烧瓶连接到 Rotavapor® R-300，配备AutoDest 传感器和 AutoDr 单元，带砂芯的蒸汽管道(货号:11057297)，V-300 真空泵和 F-305 再循环制冷机。参数如下：加热温度60℃冷却循环水温度10℃蒸发瓶体积1L转速150rpm混合溶剂甲醇:丙酮=1:1蒸发量500mL冷却液流速1L/min干燥时间20min由于 AutoDest（自动蒸馏）的存在，您无需进行任何压力设置，传感器会根据进出冷却液的温差及蒸汽浓度自适应调节压力值，该过程无需定期监控，这将为您腾出时间去做其他实验。整个实验过程中，AutoDest 将蒸发溶剂降至最低，而 AutoDry 可将残留溶剂快速蒸发至干，而不会受到用户的任何干扰。这两种配件与传统旋转蒸发仪的结合，为固体上样的前期准备实现了最高水平的自动化。▲ 图1:安装在 Rotavapor® R-300 上的 AutoDry 单元 2结果图2 显示了整个过程中的系统压力。在自动蒸馏过程中，压力自动控制。它以一个稳定的梯度开始，以防止爆沸。一旦在冷却盘管处检测到冷凝蒸汽，压力就会保持稳定。31 分钟后(图2 为 1860 秒)，压力进一步降低以保持适当的冷凝水平，最终在 54 分钟后自动结束(图2 为 3240 秒)。▲ 图2:使用 AutoDest 蒸馏(蓝色背景)和使用 AutoDry 干燥(绿色背景)过程中的系统压力54 分钟自动蒸馏完成后，自动干燥过程开始。该系统通风至常压，以促进内部玻璃壁上的溶剂冷凝和剩余溶剂向下流向接收瓶。然后系统自动启动泵的最大声功率进行干燥过程(具有预定义的干燥时间)。两个短的排气步骤(在压力曲线中可见的尖峰)再次促进冷凝溶剂的下降。干燥 10min 后，系统压力可低于 20mbar，测得溶剂总损失为 7%。图3 为旋蒸制备后样品的色谱图。▲ 图3:在 Pure 色谱系统上从采用固体上样方式样品混合物中测量得到的 Flash 反相色谱图(水/甲醇，蓝色:254nm，橙色:275nm)。3结论当涉及到色谱固体上样混合物的样品制备时，使用 AutoDest&Dry 组件可以为您的 Rotavapor® R-300 提供有价值的升级，无人值守功能的实现，可以有效提高您的实验效率。4参考文献Zhong et al., J. Chem. Eng. Data 2017, 62, 9, 2570– 2577

html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 2023-2025年山西省生态环境监测仪器装备升级项目(山西省阳泉生态环境监测中心2024年)采购公告 山西省-阳泉市-城区 状态：公告 更新时间： 2024-08-30 招标文件: 附件1 项目概况2023-2025年山西省生态环境监测仪器装备升级项目(山西省阳泉生态环境监测中心2024年）的潜在供应商应在政采云平台线上获取电子招标文件，并于2024年9月22日9点00分（北京时间）前递交响应文件。一、基本情况1.项目编号：ZKHW2024-07-0792.项目名称：2023-2025年山西省生态环境监测仪器装备升级项目(山西省阳泉生态环境监测中心2024年)3.预算金额：壹仟零贰万伍仟元整（￥10025000.00元）4.采购需求： 包号 设备名称 数量(台套) 预算金额 简要技术需求 包一 热脱附-吹扫-气相色谱/质谱联用仪 1 包一3090000元 详见 招标文件 气相色谱仪 1 气相色谱仪自动进样器 1 液相色谱仪 1 低流量地下水采样 1 包二 配标仪 1 包二3878000元 固相萃取仪 1 全自动氮吹仪 1 气相分子吸收光谱仪 1 快速溶剂萃取仪 1 浓缩仪 1 全自动智能一体化蒸馏仪 2 酶底物法分析仪 1 低本底测量仪 1 水质5参数测试仪 2 全自动阳离子交换量测定仪 1 全自动紫外测油仪 1 包三 ICP-MS 1 包三3057000元 原子荧光光度计 1 离子色谱仪 1 自动消解仪 1 十万分之一天平 1 冷冻低温冰箱 1 冷冻干燥机 1 5.合同履行期限（供货期限）：30日历天。中标供应商须在要求供货期限内完成货物的生产、出厂、供货、安装、调试、设备运行，中标供应商须保证设备及系统运行的安全性及稳定性。6.本项目实行兼投不兼中原则，即投标人在其中一个包中标后，则在后续其他包中将不再被确定为中标人。本项目(不接受)联合体投标。二、申请人的资格要求1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条的规定 2、落实政府采购政策需满足的资格要求：本项目专门面向中小企业采购，供应商应为中小微企业、监狱企业、残疾人福利性单位；3、本项目特定资格要求：无。三、获取采购文件时间：2024年8月30日至2024年9月6日23：59时(北京时间)地点：政采云平台（http://www.ccgp-shanxi.gov.cn/）线上获取方式：政采云平台（http://www.ccgp-shanxi.gov.cn/）线上下载四、投标文件提交截止时间：2024年9月22日9点00分(北京时间)。地点：登陆政采云平台投标客户端提交电子版响应文件五、开启时间：2024年9月22日9点00分(北京时间)。地点：太原市迎泽大街388号山西国际大厦27层会议室开标方式：线上开标。六、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。七、其他补充事宜1.本公告在《山西政府采购网》上发布。2.对本项目针对同一采购程序环节的质疑应一次性提出，多次提出的不再受理。八、凡对本次采购提出询问，请按以下方式联系。1、采购人信息名称：山西省阳泉生态环境监测中心地址：山西省阳泉市城区北胜巷2号联系人：张先生联系电话：0353-20305362、采购代理机构信息名称：中招康泰项目管理有限公司地址：太原市迎泽大街388号山西国际大厦26层联系方式：0351-27725533、项目联系方式项目联系人：邸明、郜正浩、武玲、安履馨、杨殷电话：0351-2772553 15035180023附件信息： 阳泉-生态环境监测仪器装备升级招标文件（2024.08.23终稿）.doc 579.1K × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：天平,气相分子吸收,分子蒸馏仪,分子荧光光谱,固相萃取仪,离子色谱仪,气相色谱仪,快速溶剂萃取,液相色谱仪,超低温冰箱,冷冻干燥机,自动进样器,原子荧光光谱,浓缩仪,氮吹仪 开标时间：null 预算金额：1002.50万元 采购单位：山西省阳泉生态环境监测中心 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：中招康泰项目管理有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 2023-2025年山西省生态环境监测仪器装备升级项目(山西省阳泉生态环境监测中心2024年)采购公告 山西省-阳泉市-城区 状态：公告 更新时间： 2024-08-30 招标文件: 附件1 项目概况2023-2025年山西省生态环境监测仪器装备升级项目(山西省阳泉生态环境监测中心2024年）的潜在供应商应在政采云平台线上获取电子招标文件，并于2024年9月22日9点00分（北京时间）前递交响应文件。一、基本情况1.项目编号：ZKHW2024-07-0792.项目名称：2023-2025年山西省生态环境监测仪器装备升级项目(山西省阳泉生态环境监测中心2024年)3.预算金额：壹仟零贰万伍仟元整（￥10025000.00元）4.采购需求： 包号 设备名称 数量(台套) 预算金额 简要技术需求 包一 热脱附-吹扫-气相色谱/质谱联用仪 1 包一3090000元 详见 招标文件 气相色谱仪 1 气相色谱仪自动进样器 1 液相色谱仪 1 低流量地下水采样 1 包二 配标仪 1 包二3878000元 固相萃取仪 1 全自动氮吹仪1 气相分子吸收光谱仪 1 快速溶剂萃取仪 1 浓缩仪 1 全自动智能一体化蒸馏仪 2 酶底物法分析仪 1 低本底测量仪 1 水质5参数测试仪 2 全自动阳离子交换量测定仪 1 全自动紫外测油仪 1 包三 ICP-MS 1 包三3057000元 原子荧光光度计 1 离子色谱仪 1 自动消解仪 1 十万分之一天平 1 冷冻低温冰箱 1 冷冻干燥机 1 5.合同履行期限（供货期限）：30日历天。中标供应商须在要求供货期限内完成货物的生产、出厂、供货、安装、调试、设备运行，中标供应商须保证设备及系统运行的安全性及稳定性。6.本项目实行兼投不兼中原则，即投标人在其中一个包中标后，则在后续其他包中将不再被确定为中标人。本项目(不接受)联合体投标。二、申请人的资格要求1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条的规定 2、落实政府采购政策需满足的资格要求：本项目专门面向中小企业采购，供应商应为中小微企业、监狱企业、残疾人福利性单位；3、本项目特定资格要求：无。三、获取采购文件时间：2024年8月30日至2024年9月6日23：59时(北京时间)地点：政采云平台（http://www.ccgp-shanxi.gov.cn/）线上获取方式：政采云平台（http://www.ccgp-shanxi.gov.cn/）线上下载四、投标文件提交截止时间：2024年9月22日9点00分(北京时间)。地点：登陆政采云平台投标客户端提交电子版响应文件五、开启时间：2024年9月22日9点00分(北京时间)。地点：太原市迎泽大街388号山西国际大厦27层会议室开标方式：线上开标。六、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。七、其他补充事宜1.本公告在《山西政府采购网》上发布。2.对本项目针对同一采购程序环节的质疑应一次性提出，多次提出的不再受理。八、凡对本次采购提出询问，请按以下方式联系。1、采购人信息名称：山西省阳泉生态环境监测中心地址：山西省阳泉市城区北胜巷2号联系人：张先生联系电话：0353-20305362、采购代理机构信息名称：中招康泰项目管理有限公司地址：太原市迎泽大街388号山西国际大厦26层联系方式：0351-27725533、项目联系方式项目联系人：邸明、郜正浩、武玲、安履馨、杨殷电话：0351-2772553 15035180023附件信息： 阳泉-生态环境监测仪器装备升级招标文件（2024.08.23终稿）.doc 579.1K

一、仪器简介基于享誉全球的TURBOTHERM 特博森红外快速加热系统，德国格哈特专门开发了先进的通氮快速蒸馏系统，专业用于样品中二氧化硫、硫化物、氰化物、高氯废水COD、氟化物、磷化物、甲醛、挥发酚、挥发性脂肪酸、二硫代氨基甲酸酯等的检测分析。先进红外加热技术，加热和冷却时间短，蒸馏效率明显提高。整体化设计，结构紧凑，带专业滴漏盘的专用支架放置冷凝管和高效吸收冷阱，操作安全便利，节省空间。独立冷凝系统，确保冷凝效果。可调气体流量计，4个蒸馏管流量可独立精准控制。二、特点1.自动程序控制①自动控制蒸馏时间和加热功率；②先进的程序控温，确保温度稳定，高重现性；③可设定和储存9个程序，每个程序可设定多达9步的加热条件/时间。工作过程可随时手动调整，应用灵活方便；④工作状态液晶清晰显示，随时提示程序步骤。2.仪器组成由红外快速加热系统基本单元、玻璃冷凝管、高效吸收阱、玻璃滴液漏斗、蒸馏管、气体流量计、带滴漏盘的专业支架，磁力搅拌器（可选）等。3.多功能性①批处理4个样品，蒸馏条件一致，稳定可靠；②两种蒸馏管和吸收冷阱可选，满足不同样品不同应用的需求；③磁力搅拌功能可选，提供更灵活应用；④可拓展为凯氏消化系统，可配套各种规格试管。⑤也可扩展作为流动注射的消化系统或湿灰化系统。4.高效吸收冷肼专业设计，无损收集蒸馏产物，极高的回收率，安全环保。三、应用资料基于Gerhardt一百多年专业知识的应用数据库，结合国内相关标准，我们可提供药典中二氧化硫残留量的测定、土壤和沉积物硫化物的测定、粮食磷化物残留量测定等通氮蒸馏应用方案。德国Gerhardt为实验室用户提供最全面的蒸馏解决方案，特点鲜明的“蒸馏家族成员”VAPODEST（维普得）水蒸汽蒸馏仪、THERMODEST（赛默得）通氮蒸馏仪、KJELDEST（凯尔得）直接蒸馏仪，总能满足您各种蒸馏应用需求。更多蒸馏应用方案，欢迎您致电咨询了解！