荧光法监测仪

原子荧光法检测重金属可能能遇到的问题摘要：本文意在解决原子荧光法检测铅、镉、汞三种元素遇到的实际问题。对于氢化铅、氢化镉生成的原理和条件进行了讨论，指出了加入铁氰化钾、二硫腙、四氯甲烷的作用。通过对分子轨道和络合物的描述，使原子荧光法检测的化学原理更容易理解。关键词：原子荧光法、铅、镉、汞、氢化铅、氢化镉

[align=center]水中油在线监测法--紫外荧光法与红外法的对比介绍[/align] 水中的油分属于有机污染物的一种，其降解会导致水中溶解氧含量的下降，导致水质恶化，因此，在污水排放口以及地表水监测领域，水中油是重要的监测指标。在线水中油是近年来水质监测的新热点，可以覆盖到工业冷却水、循环水、锅炉用水、中水回用、污水排放等应用领域，尤其是在石化、炼油等行业的循环水处理领域。同时水中油也是地表水监测的一项重要指标。 国家环境保护总局 2002-12-25发布的自2003-01-01开始实施的中华人民共和国环境保护行业标准（HJ/T 92—2002）《水污染物排放总量监测技术规范》指出水污染物排放总量监测项目和监测方法中石油类、动植物油监测方法的自动在线监测法为（红外法、荧光法）。[align=left](1)红外法[/align][align=left]1）测定原理：采用有机溶液（四氯化碳、四氯乙烯等）萃取水样后，用三波长红[/align][align=left]外光度法或非分散红外法测定。[/align][align=left]2） 性能指示：[/align][align=left]（1） 测定范围：0-20mg/L至0-100mg/L[/align][align=left]（2） 重线性：±10%以内[/align][align=left]（3） 测定周期：10min[/align][align=left]（4） 输出信号: DC0-5V 4-20mA DC[/align][align=left]（2）荧光法[/align][align=left] 紫外荧光作为最快速且具有良好选择性的方法，它可以检测到非常低浓度的水中油，是一种可靠性强维护量低的稳定测量系统，它适用于江河，湖泊和水库；设备冷却水；废水（炼油厂和化工厂排出的污水）[/align][align=left] 测定原理：水中石油类的测定也可以采用荧光法，主要测定水中含苯环的化合物，该方法采用直接测定水样的方法。多环芳烃具有很强的荧光特性，他们可以吸收紫外荧光，同时，受到紫外光激发会产生可见光波段的荧光，在波长254nm的荧光照射下，油类物质特征比230nm时要强。经过大量实验，我们确定用254nm的紫外光激发，水中油中的多数成分具有最强烈的荧光特性。不需要试剂，降低运行成本。采用与手工油类测定方法的比对实验，可间接得到水中的石油类浓度。 采用荧光法制成的仪器对水中油有非常良好的选择性，分析技术可应用于实验室也可应用于现场在线监测，荧光法测水中油很容易解决水中悬浮物等的影响，一般来说不需要对化合物和样品的背景干扰进行修正，荧光法检出限低（最低可达0.001mg/L），动态检测范围宽（0.005mg/L-1000mg/L），干扰因素少，即时测量分析速度快，可有效测量溶于水的油（光折射、散射法只能测量少的油滴）。[/align][align=left][b][color=black]两种监测方法对比：[/color][/b][/align][align=left][color=black] [/color][/align][table=625][tr][td][align=center][color=black] [/color][/align][align=center][color=black]方法[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]紫外荧光法[/color][/align][align=center][color=black]Uvpcx[/color][color=black]（HX1000）[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]萃取+红外[/color][/align][align=center][color=black]吸收法[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]吹脱+离子火焰[/color][/align][align=center][color=black]检测器（FID）[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]紫外荧光法[/color][/align][align=center][color=black]开放式流通池流通池+汞灯[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]测量时间[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5[/color][color=black]分钟[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5[/color][color=black]分钟[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]30Kg[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]30Kg[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]30Kg[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]用车或客机随身运输[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]可以[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]不可以[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]不可以[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]不可以[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]安装时间[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]一小时[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]几天[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]几天[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]几小时[/color][/align][/td][/tr][/table][align=left] [/align][align=left] 目前紫外荧光法已在美国、加拿大、瑞士、俄罗斯等发达地区和国家广泛应用并被列为标准。我国国家标准《海洋监测规范》GB17378.5-1998 也采用荧光法测量海水中的油，国家环境保护总局颁布的 HU/T 92-2002 《水污染物排放总量监测技术规范》中也明确规定水中油自动在线测量法为荧光法，我国水利部门也考虑采用荧光法测量地表水中的油污染。在地表水及水源水监测领域，水中油日益成为一个重要的监测参数。[/align][align=left] 油田采出水基本监测物质为水中油、悬浮物、温度等值，通过监测这几项指标的数值可以对采油过程进行指导，及时修改水处理过程中的参数，降低损失。[/align][align=left] 将采出水处理后回注于油层，不仅可以回收水中的原油、实现水的循环利用、改善环境污染情况，而且提供了充足的注水水源、节约大量的淡水资源，取得了显著的经济效益和社会效益。如果把含油废水处理后，重新回注地层，以补充地层的压力，不仅可以避免环境污染，而且节约大量的水资源。[/align][align=left] [/align]

这次的能力验证：大米中砷和镉含量的测定，我用的是两种分析方法，一种是ICP-MS法，一种是用原子荧光测砷，原子吸收石墨炉法测镉，原子吸收石墨炉法测镉与ICP-MS法检出来的结果差不多，可是用原子荧光法测砷只有ICP-MS法检测结果的一半（包括大米的质控样也一样），带了大米的标物分析，ICP-MS法检测出的结果较满意，与质控样的数值相吻合，这样原子荧光法测砷就不准了，同样用微波消解一起消解处理了，ICP-MS法做质控样准确了，因此可排除消解处理过程的不准确性了，这样问题只有出在原子荧光法测砷的过程了，原子荧光法测砷做出来的标线也很好的，请教下各位版友，到底是什么原因造成原子荧光法测砷的数值只有ICP-MS法的一半呢，主要是想查明是什么原因造成原子荧光测砷的误差