验证压力检测

近日，宁夏计质院参加的由广东省计量科学研究院组织的“一般压力表校准能力验证”计划，获得“满意”结果。一般压力表作为应用极为广泛的计量器具，在工业生产过程控制和技术测量中具有特殊的地位。此次能力验证，宁夏计质院严格按照相关要求，认真准备，顺利完成实验、数据处理等工作，及时提交实验数据，最终结果为“满意”。通过此次能力验证，进一步提升了检定人员业务素质水平和技术能力，表明了宁夏计质院一般压力表校准能力的稳定可靠，能够有效保证全区一般压力表量值传递的准确一致。宁夏计量质量检验检测研究院成立于2017年8月，经自治区编委会批准，由宁夏计量测试院、宁夏产品质量监督检验院、宁东能源化工基地质量监督检验与计量测试所整合组建而成，为自治区市场监督管理厅直属公益类检验检测研究事业单位，是国家市场监督管理总局授权的法定计量检定和产品质量检验检测机构。

土壤中有机氯检测的方法验证有机氯类农药是含氯元素的有机化合物，曾广泛用于防治植物病、虫害等，主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。其化学性质稳定、难分解、易残留，持续破坏着生态环境，且其生物毒性和致癌性，严重影响人类健康，现已逐渐禁止或减少使用。本应用根据环境标准 HJ 783-2016、HJ 921-2017 等，将样品利用步琦一站式土壤分析方案的萃取仪、定量浓缩仪处理后，进行 GC 分析以检测有机氯化合物里 8 组分的回收率，整个流程在 1 小时内完成，同时一次平行萃取 6 个样品，考察更具代表性和严谨性，大大提高了工作效率，也优化了传统费时的样品处理和繁琐的操作流程。1设备快速溶剂萃取 SpeedExtractor E-916定量浓缩仪 Syncore R-12+回流模块GC Agilent 7890A+7693 Autosampler▲ 快速溶剂萃取仪 E-9162药品及耗材有机氯标准品（100 g/mL）质控土（西格玛）硅藻土：粒径 30-40 目石英砂：粒径 25-50 目丙酮：农残级正己烷：农残级3实验方法1、步琦样品管尾管定容准确度考察为了考察样品管定容的准确性，将样品溶液分别用 1mL 尾管和 1mL 容量瓶定容，并进行含量测定。2、快速溶剂萃取仪回收率考察先进行萃取池样品装填：石英砂-硅藻土-样品-石英砂，基质平面与池子顶端预留 1cm 左右的空隙。然后将萃取池立即放入已预热好的仪器中，开始萃取。萃取方法如下：表1：快速溶剂萃取仪 E-916 萃取参数萃取温度100 ℃压力100 bar萃取池40 mL接收瓶150 mL溶剂丙酮/正己烷：50%/50%循环2预热默认保持10/10 min排液2 /2min溶剂冲刷2 min气体冲刷2 min3、定量浓缩仪 Syncore R-12 回收率考察在 60mL 的丙酮-正己烷（1：1）溶液中加入有机氯的标准溶液10μL，用定量浓缩仪 R-12 进行浓缩，并用正己烷置换溶液两次，每次约 2mL。在第 2 次置换后将溶液浓缩至 1mL 左右后，用正己烷定容到 1mL，待上机分析检测。▲ 定量浓缩仪 Syncore R-124、质控土样的实验考察考察两个质控土样的情况，分别将土样装填进萃取池后，用 E-916 进行萃取，带尾管的 150mL 样品管接收好萃取液后，直接转移至 R-12 中进行浓缩，并经两次溶剂置换，浓缩至约 1mL，定容待测。4实验结果1、尾管定容实验结果样品管定容 1mL 和容量定容的结果比较如表 2。表2：尾管定容测试结果_容量瓶定容含量样品管定容含量α-666190.60190.46β-666186.56186.83γ-666192.36192.33δ-666184.80185.67p,p＇-DDE205.90206.14p,p＇-DDD216.10216.39o,p -DDT213.37213.83p,p＇-DDT203.53203.31由上表可知，由步琦样品管定容分析的数据与容量瓶定容基本无差别，说明直接用样品管定容的方法可行，且避免了转移定容时造成的样品损失。2、快速溶剂萃取仪实验结果考察平行萃取的平行性和回收率。结果见下表：表3：土壤中有机氯的测定结果回收率12345α-66696.6%99.0%98.8%99.4%98.6%β-666102.9%105.3%105.2%106.2%105.9%γ-66697.9%100.0%100.0%100.6%99.8%δ-66695.1%96.5%94.6%95.9%90.5%p,p＇-DDE100.9%104.0%103.7%105.3%104.6%p,p＇-DDD105.5%108.8%108.7%110.0%109.0%o,p -DDT94.1%92.7%93.9%92.8% 93.7%p,p＇-DDT95.6%93.6%95.8%94.4%94.3%由表 3 可知，5 个平行样的每个组分回收率均在允许的 RSD 范围内。且回收率均在 90% 以上，说明快速溶剂萃取的精密度符合要求、萃取方法合理。3、定量浓缩仪定量浓缩实验结果平行处理 6 个样品，考察定量浓缩的结果稳定性和准确性，结果如表 4。表4：土壤中有机氯的测定结果回收率123456α-66689.6%94.3%88.4%93.4%98.5%94.5%β-66692.9%97.9%97.0%102.8%97.5%101.4%γ-66688.9%93.5%91.0%96.9%96.2%97.3%δ-66692.1%96.7%96.8%103.0%95.9%100.2%p,p＇-DDE93.6%98.0%97.3%102.9%97.1%101.0%p,p＇-DDD90.5%94.6%95.0%100.4%94.6%97.2%o,p -DDT98.8%104.8%104.7%110.9% 104.0%108.6%p,p＇-DDT101.0%107.7%106.9%114.4%106.2%112.0%有上表可知，低沸点组分的 666 回收率可以达到 90% 及以上，且 6 个数据平行性也在合理范围内，说明步琦定量浓缩仪配上回流模块能提高样品回收率和数据稳定性。4、质控土实验结果选取 2 个批次质控土进行全流程考察验证，得到结果下表：表5：质控土的测定结果_ZK1 测量值范围ZK2 测量值范围α-666170.3398-228196.18120-387β-666186.499-231208.04120-386γ-666182.0699-232200.88120-387δ-666182.1699-231204.44120-387p,p＇-DDE116.5364-149163.9596-310p,p＇-DDD113.8764-149155.3696-309o,p -DDT108.1963-147150.396-310p,p＇-DDT88.0964-149133.0696-309有表 5 可知，两个质控土的含量均在质控范围内，说明整个萃取-浓缩方法可行。可顺利进行后续样品的检测分析。5结论本方法使用快速溶剂萃取仪 E-916，利用高温高压的萃取原理，获得的实验结果符合要求，同时一次平行萃取 6 个，约 30min 完成一批，大大提高了萃取效率，简化了样品前处理的等待时间，增加样品通量。同时萃取液接收瓶可以无缝转移至定量浓缩仪上进行溶剂浓缩定容，减少样品转移造成的损失，确保了有机物的高回收率和结果稳定性。6参考文献HJ 783-2016 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法。HJ 921-2017 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法。SpeedExtractor E-916 Operation Manual.Syncore Platform Operation Manual.

关于公开征求《检验检测机构能力验证管理办法（修订征求意见稿）》意见的通知依据《检验检测机构资质认定管理办法》《检验检测机构监督管理办法》等有关规定，我们拟对《实验室能力验证实施办法》进行修订，起草了《检验检测机构能力验证管理办法（修订征求意见稿）》。现根据相关规定向社会公开征求意见。欢迎各有关单位和个人提出修改意见，并于2022年2月18日前反馈市场监管总局认可检测司。公众可通过以下途径和方式提出意见。一、登录市场监管总局网站（http://www.samr.gov.cn），通过首页“互动”栏目中的“征集调查”提出意见。二、通过电子邮件将意见发送至：guodong@samr.gov.cn，邮件主题请注明“检验检测机构能力验证管理办法（修订征求意见稿）公开征求意见”。三、通信地址：北京市海淀区马甸东路9号，市场监管总局马甸办公区认可检测司能力验证处（邮政编码：100088），并请在信封上注明“检验检测机构能力验证管理办法（修订征求意见稿）公开征求意见”字样。2022年1月17日检验检测机构能力验证管理办法（修订征求意见稿）第一章 总 则第一条（目的依据）为规范检验检测机构能力验证工作，加强检验检测机构监督管理，保证检验检测机构技术能力持续符合资质认定条件和要求，依照《检验检测机构资质认定管理办法》《检验检测机构监督管理办法》等有关法律法规规定，制定本办法。第二条（定义）本办法所称能力验证，是指采取实验室间比对等方式，按照相关标准预先制定的考核规则，对检验检测机构是否持续符合资质认定技术能力要求实施的技术管理手段。第三条（适用范围）市场监督管理部门（以下简称市场监管部门）组织实施及监督管理的能力验证工作，适用本办法。第四条（职责分工）国家市场监督管理总局（以下简称市场监管总局）负责统一协调、组织实施、监督管理检验检测机构能力验证工作。省级市场监督管理部门负责本行政区域内检验检测机构能力验证的实施和管理工作。第五条（实施原则）检验检测机构能力验证工作，应当遵循客观公正、科学合理、统一规范的原则。 第二章 能力验证组织与实施第六条（计划制定）市场监管部门根据检验检测机构管理工作需要，征集能力验证项目和需求，制定年度能力验证工作计划。制定计划时，应当优先考虑涉及国家安全、公共安全、生态安全、公众健康等检验检测领域的能力验证项目。市场监管总局负责国家级检验检测机构能力验证计划的制定和发布，并通报省级市场监管部门。省级市场监管部门负责统筹所辖行政区域内检验检测机构能力验证计划的制定和发布，并将相关材料上报市场监管总局。第七条（项目组织）组织实施能力验证计划的市场监管部门应当与能力验证承担机构明确双方权利和义务，并对承担机构及其承担的能力验证活动进行监督，发现承担机构在能力验证工作中存在重大问题或者能力验证结果评价不合理等情形的，应当及时督促其改正。第八条（能力验证承担机构规定）能力验证承担机构应当符合以下要求：（一）依法成立并能够承担相应法律责任的法人或经法人授权的其他组织；（二）具有与承担能力验证活动相适应的人员、设备、设施和环境；（三）具有并有效运行保证其能力验证活动规范、独立、公正、科学、诚信的管理体系；（四）能够制备或者取得能力验证物品（样品），保证能力验证物品（样品）均匀性和稳定性,并对能力验证物品（样品）进行有效管理，包括物品（样品）存储、包装、标识、分发和处置。（五）未被列入经营异常名录或严重违法失信名单。第九条（能力验证实施）能力验证承担机构应当按照相关技术标准的规定实施能力验证活动；策划、制定能力验证方案；制备能力验证物品（样品），并对其进行验证、定值和分发；对参加能力验证的检验检测机构提交的数据进行统计分析和结果评价，编制能力验证结果报告；按照市场监管部门的要求向参加能力验证的检验检测机构发放能力验证结果报告。第十条（参加能力验证）检验检测机构应当按照市场监管部门的要求参加相应能力验证活动。检验检测机构应当依据作业指导书和相关标准的要求独立完成能力验证物品（样品）检测，并在规定时间内真实、客观地报送检测数据、结果及相关原始记录，不得私下比对串通能力验证数据、结果或出具虚假能力验证数据、结果。第十一条（能力验证结果）能力验证结果分为合格和不合格。结果合格是指按照相关标准的统计和评价技术手段确定的能力验证数据和结果满意，符合资质认定技术能力要求。结果不合格是指按照相关标准的统计和评价技术手段确定的能力验证数据和结果不满意，不符合资质认定技术能力要求。第十二条（结果报送）能力验证承担机构在能力验证工作完成后，应当及时向市场监管部门报送能力验证结果报告，内容包括：能力验证项目名称、项目实施起止时间、验证的检测参数、依据的检验检测标准、能力验证物品（样品）的均匀性和稳定性检验结果、参加机构名单和评价结果、统计数据、技术分析和建议等信息。第十三条（结果验收）市场监管部门应当对组织实施的能力验证结果报告进行验收和评估，及时纠正存在的问题，并监督承担机构对能力验证结果报告作进一步修改和完善。第十四条（结果异议）对能力验证结果存在异议的，检验检测机构可以在收到能力验证结果之日起15个工作日内向组织实施能力验证的市场监管部门提出申诉。市场监管部门应组织专家和承担机构对申诉内容进行研究，并及时给出答复。第十五条（信息公开）市场监管部门应当及时向社会公布其组织实施的能力验证结果信息，并通报相关检验检测行业主管部门。第十六条（公正性）能力验证承担机构应当准确、客观、公正地实施能力验证活动，并对所出具的统计结果、评价结论、能力验证结果和报告负责。第十七条（原始记录和报告）能力验证承担机构和能力验证参加者应当保存能力验证活动的原始记录、数据信息和结果报告，保存期限不少于六年。第三章 能力验证结果处理与使用第十八条（不参加机构处理）对于无故不参加能力验证的检验检测机构，市场监管部门应当予以纠正并公布机构名单，并在“双随机、一公开”监管中加大对其抽查概率。第十九条（虚假结果处理）检验检测机构私下比对串通能力验证数据、结果，或者提供虚假能力验证数据、结果的，市场监管部门应当判定其能力验证结果不合格，并予以公布；属于《市场监督管理严重违法失信名单管理办法》规定情形的，依照其规定予以处理。第二十条（不合格结果处理）能力验证相关检验检测项目结果不合格的检验检测机构，应当及时完成整改，向市场监管部门提交整改和验证材料，并经市场监管部门确认通过。整改期间或整改后技术能力仍不能符合资质认定条件和要求，并擅自向社会出具具有证明作用的检验检测数据、结果的，将按照《检验检测机构资质认定管理办法》《检验检测机构监督管理办法》相关规定进行处理。第二十一条（承担机构违反规定的处理）能力验证承担机构违反公正性要求，能力验证活动弄虚作假，泄露有关能力验证数据、结果或参加机构商业秘密等有关信息的，市场监管部门三年内不再委托该机构承担相关能力验证活动。第二十二条（监督方式）市场监管部门可以通过组织论证、专家评议、监督检查、抽查档案、征求意见等方式，对检验检测机构能力验证活动进行监督检查。第二十三条（结果使用）市场监管部门可以将能力验证结果作为对检验检测机构分类监督管理的依据。对于能力验证结果合格的检验检测机构，市场监管部门可以视情况简化其相关项目的资质认定技术评审内容。鼓励市场监管部门在委托、授权或者指定检验检测任务时，优先选择能力验证合格的检验检测机构。第二十六条　本办法自二〇二一年 月 日起施行。《实验室能力验证实施办法》（国家认证认可监督管理委员会2006年第9号公告）同时废止。