合成香料分析

香料是从带香物质中提取或以人工合成方法得到的致香物质的总称，香精则是将多种香料按照一定的比例和工艺，经人工调配而得到的具有一定香型的香料混合物。香精香料在很多领域扮演着非常重要的角色，和人们生活息息相关的方面如烟草、化妆品、香水等。 2003年3月11日公布的欧盟第七次修订欧洲化妆品指令的L66号官方文件中规定了日用香精中过敏原的GC/MS定量分析方法，目前有关过敏原的分析已成为欧洲香精香料行业的热点内容。因香精香料的成分非常复杂，所以在其成分的测定中，提高分析效率、缩短分析时间成为了目前业界面临的主要课题之一。 针对香精香料行业，岛津一直以来根据该行业分析方面的要求，在仪器的研发中投入了极大的力量，陆续开发了香精香料专用库等一系列针对性的技术和方法，取得了令人瞩目的成果。目前岛津公司的分析仪器在香精香料行业已有广泛的应用。 为了更好地促进新的分析技术和方法在香精香料领域的应用，本月8日和11日岛津公司分别在上海光大会展中心国际大酒店和广州凯旋华美达酒店举行了“岛津公司香精香料分析技术交流会”。特别邀请了意大利的Prof.Luigi Mondello做关于GC和GCMS在香精香料分析中的最新进展的报告。 Prof.Luigi Mondello是意大利Messina大学食品化学系教授，是目前欧洲香精香料领域的知名专家，同时也是岛津公司在香精香料领域技术研发合作的长期伙伴。教授的主要研究领域包括：色谱（HRGC，HPLC，HRGC/MS，HPLC/MS，OPLC，GCxGC，LCxLC）及联用技术（LC-GC-MS，GC-GC）在天然复杂产物分析中的应用。交流会下半场岛津公司市场部的应用工程师李佳萍还做了关于香精香料的高通量分析技术的报告。 国际著名的香精香料公司在华分支机构都派出了技术专家参加了本次交流会，国际香料公司德国“德之馨”、瑞士“芬美意”、欧莱雅以及高露洁等业内知名品牌的专家都悉数到场。参会的人员也主要是化妆品、烟草等领域的研发部门以及业内相关检测部门的专家学者，主要在技术层面上进行了详细的交流，探讨的问题都比较有针对性，现场气氛相当活跃。 会后岛津公司对香精香料行业的同仁们能够参加本次交流会表示了感谢，并希望今后能够创造更多沟通的机会，与大家共同分享新的分析技术所带来的喜悦。岛津公司也将一如既往的关注新型分析仪器和新应用技术的开发和研究，以满足日益增长的分析需求，向国内外的用户提供更加全面的应用技术支持。在场专家也对岛津公司先进的设备和优质的产品、良好的企业文化以及高素质的团队表示了赞许，并希望今后能够建立和加强双方的合作。

背景调料和香料的存在是微妙的，但在我们日常生活中，是最常见的东西。与任何其他生产商一样，生产这些调料和香料的公司也面临着很多挑战，他们在确保盈利的同时，还要把保持质量和一致性作为首要任务。当生产设施设计用于开发和混合多种产品、同时又使用一套通用的工艺容器和设备时，这一问题尤为突出。把原材料投入含有痕量残留物（来自前一生产批次）的加工容器可能会导致：改变产品的品质危害产品的安全性受影响的批次将被拒绝放行或召回，导致生产力和利润出现巨大损失。因此，在生产批次之间，有必要彻底清洁设备，以防发生交叉污染，否则将会影响产品的安全性和质量。因此，确认设备清洁度至关重要。有些生产商在设备原位清洁（CIP）循环的最后阶段监测清洗水的pH值和电导率。尽管这种方法有助于发现存在的无机杂质，但有些污染物仍无法检出。这些生产商依赖于主观和近似性质的检测方法（如目视检查法或表面拭子法等）也很常见。挑战亚洲的烟草香料生产商通过手工拭子润湿表面、然后检测痕量的三磷酸腺苷（ATP，adenosine triphosphate）来执行该种清洁确认。ATP是能在所有活细胞中发现的一种化学物质，这种检测方法通常被用于检测细菌污染。但是，非活细胞也含有ATP，从而使得结果的可靠性和可重复性不并一致。测得的ATP值并不能反映出设备中的残留物实际含量。在该设施中生产的调料化合物并不会促进细菌生长，因此，阴性ATP结果并不一定说明没有产品残留物。此外，评估拭子润湿的设备表面可能存在重新引入外部污染的风险。为解决ATP检测方法存在的不足，生产商依赖于操作员使用其嗅觉感官来检查产品残留物。不幸的是，嗅觉敏感度是主观性的，而且检查结果无法定量，这使得生产商难以证实工艺的质量控制效果，尤其是在客户稽查过程中。解决方案为了找到清洁确认的监测解决方案，该生产商决定评估TOC分析结果。监测TOC能够快速而准确地检出调料和香料的残留物，因为这些产品是有机物，或具有有机组分。TOC分析还能捕获在CIP循环完成以后可能留存的、痕量的、含碳氢化合物的清洁剂，因此可全面反映出清洁有效性。该生产商选择将苏伊士（SUEZ）公司生产的Sievers® M9便携式TOC分析仪用于其评估（因为这是姐妹生产厂推荐的分析仪）。通过使用UV和强效氧化剂，Sievers M9 TOC分析很容易将样品彻底氧化。该分析仪还集成有独一无二的膜电导检测技术，可以使分析仪始终在2分钟内产生精准读数，即使是在低至亚ppb浓度的TOC水平上。通过建议在CIP循环的最后清洗步骤中，从设备排水点采集样品，Sievers帮助该工厂建立了TOC监测规程。通过比较这些测定结果与清洗水进水点的初始TOC基线值，可很好地了解设备的清洁度。清洗水排水点的TOC值升高说明设备中存在残留的产品或清洁剂。此时，生产商可选择延长最终清洗步骤或重复CIP循环，直至达到要求的设备清洁度为止。结论在使用Sievers M9 TOC分析仪进行的数据采集期以后，该生产商确定，清洗水进水口的TOC是稳定的，大约为1ppm。如果CIP循环是有效的，则该值在清洗后将仍保存不变。如设备中存在任何产品残留，则TOC值将升高，在4-5ppm之间，可确定存在污染。该结果表明，TOC分析可提供：准确的产品残留检测结果——相比于传统的ATP检测方法比嗅觉检查法更可靠可定量的数据更好地了解工艺过程除了更好地进行产品质量保证和控制以外，生产商也有兴趣通过使用TOC数据来优化现有的CIP规程，因为这可能会帮助他们节省成本。例如，用于生产易清洁型产品的设备可能需要更短的清洗时间或较少的清洁剂。Sievers M9便携式TOC分析仪的一大特点在于其可以用于旁线或在线监测。该功能特点可为生产商提供采集实时数据的灵活性，从而做出关键设备的放行决定。Sievers M9 TOC分析仪的易安装性也给该客户留下了深刻印象，尤其是其不需要外部压缩空气来运行。他们发现该设备维护简单，每年只需要校准一次。该工厂已正式使用TOC分析，作为其质量控制规程的一部分。总之，采用Sievers M9分析仪执行TOC分析为该调料生产商提供了可靠、可定量和全面的方法，可用于确认设备清洁度，以确保产品质量。TOC数据不仅可用于确认容器表面痕量产品残留物的去除，还可用于确认清洁剂的去除，并且优化CIP循环。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多

2011年10月27日至28日，第二届全国香料香精、化妆品、洗涤用品、食品添加剂专题学术论坛在上海应用技术学院召开。上海应用技术学院至今已有50多年校史，由上海轻工业高等专科学校、上海冶金高等专科学校、上海化工高等专科学院于2000年合并成立。2006年上海香料研究所并入该校，更增强了其在香料香精领域的科研水平和影响力。此次学术论坛即是由上海香料所主办，全国各省市相关行业协会协办。 会议现场 岛津公司作为论坛合作企业，赞助此次论坛并由岛津分析仪器市场部靳松女士发表了题为《MDGC/GCMS二维气相色谱技术应对复杂样品分离分析》的报告。 靳松女士的报告内容由3部分组成：第一部分为检测器分流；第二部分为MDGC-GCMS；第三部分为GC× GC-qMS。报告始终围绕香料香精行业样品分析过程中大家普遍遇到的样品基质复杂、分离困难的问题，阐述了岛津MDGC-GCMS在分析复杂样品中已知待测物、GC× GC-qMS在进行未知物分析中的优势以及保留指数在谱库检索中的应用。 岛津MDGCMS多维气质联用仪基于Multi Dean Switch多重切割技术，由一台GC和一台GCMS（或GC）构成独立控温的双柱箱系统，每个柱箱中都放置一根色谱柱（极性不同），并通过全惰性切割单元连接，整个系统由MDGCsolution工作站软件统一控制。MDGCMS可以实现中心切割功能，将色谱柱1上无法完全分离的组分切割至色谱柱2进一步分离并检测，这样就避免了由于目标化合物及基质干扰不同而频繁更换色谱柱的问题。MDGCMS还可以实现反吹功能，将样品中的高沸点杂质反吹出系统，大大节约分析时间。MDGCMS非常适合于石油化工、环境、香精香料等复杂基体中目标化合物分析。而岛津的全二维气相色谱(GC× GC)是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合成二维气相色谱，在这两支色谱柱之间装有一个调制器，起捕集再传送的作用，经第一支色谱柱分离后的每一个馏分，都需先进入调制器，进行聚焦后再以脉冲方式送到第二支色谱柱进行进一步的分离，所有组分从第二支色谱柱进入检测器，信号经数据处理系统处理，得到以柱1保留时间为第一横坐标，柱2保留时间为第二横坐标，信号强度为纵坐标的三维色谱图，或二维轮廓图。目前，只有岛津的单四极杆GCMS才能与全二维色谱联机，因为岛津的GCMS扫描速度最高可达20000amu/sec，质谱图可以直接进行NIST检索，谱图匹配效果好于其它类型的质谱。使用GCxGC二维色谱容易解决各类干扰问题，分析速度也得以加快。应用领域非常广泛，比如，香精香料、石油化工、食品安全、环境保护、公安刑侦等各种复杂组分的分离分析。 岛津分析仪器市场部靳松女士在发表之中 报告结束后，与会人员对岛津公司MDGC/GCMS高分离能力表现出极大的兴趣，反响强烈，许多听众踊跃提问，将自己在平时分析过程中遇到的分离、定性定量等问题提出来。靳松老师逐一进行了解答。论坛主持专家、迦蓝（集团）股份有限公司执行总裁刘玉亮博士也表示，岛津公司的这款MDGC/GCMS能极大满足香料香精行业对复杂样品的分离需求，具有广阔的应用前景。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。