旋转振波谱仪

在各级领导的关心支持下，昆明学院2014年经公开招标购置的大型分析检测仪器---400M核磁共振波谱仪，经过近一个月的安装、调试，近日已检测完毕，所有性能指标都已达到或超过仪器出厂参数要求。 目前云南省内只有少数几家院所拥有核磁共振波谱仪，这台仪器的投入使用，填补了学校有机检测仪器的一个空白，使昆明学院科研硬件实力更上一个台阶，为昆明学院化学、生物、农学、医学等相关学科的发展提供了更好的科研平台，也为昆明学院更好地服务社会创造了条件。 该设备采用Bruker公司推出的第三代磁体技术，可以完成1H, 13C, 15N, 19F, 31P等多种核的一维实验；DEPT（区别伯仲叔季碳）实验、COSY（氢氢近程相关）、TOCSY（氢氢全相关）、NOESY（氢氢空间相关）、 ROESY（旋转坐标系氢氢空间相关）、HSQC（碳氢直接相关）、HMBC（碳氢远程相关）、J-Resolved（耦合常数分辨谱）等多种二维实验； 以及变温核磁等六百多种实验。测试结果对有机物结构的确定具有决定性作用。目前，该核磁仪安装在惟真楼3109。

HT-PNMR12-9HC 90MHz 核磁共振谱仪（H,C系统）核磁共振在众多领域应用越来越广泛，核磁共振简称NMR，是一种用来研究物质的分子结构及物理特性的光谱学方法，它是众多光谱分析法中的一员。其中“高分辨率核磁共振谱仪”主要用途是有机化学碳氢结构的表征，是化学结构分析的重要工具。NMR(核磁共振)是磁矩不为零的原子核，在外磁场作用下自旋能级发生塞曼分裂，共振吸收某一定频率的射频辐射的物理过程。核磁共振波谱学是光谱学的一个分支，目前市场主要有永磁NMR和超导NMR两大类型。超导NMR成本较高、维护费用高、维护复杂，因此我公司推出永磁90M核磁共振波谱仪。 90M核磁共振谱仪，有效提高化学位移分辨率、从中得到化学结构信息，具有维护费用低(无需液氮、液氦)、可应用于有机化学结构分析合成的检测以及普通的科研工作。主要用于有机化学结构分析和精细化工的现场检测。可以运用于化学合成药物分析等领域。主要实验功能1、观察1H，13C谱的超精细结构和化学位移2、化学结构分析以及分子结构分析3、小分子化学物的结构确定4、药物分析和化学鉴定5、简单结构的聚合物特性测定6、药物工艺开发，新药研发，药品工艺过程确认主要仪器参数1、H共振频率: 90MHz 2、1H\13C谱测量(超精细结构J-J耦合测量和化学位移测量)3．分辨率0.5HZ(0.0055ppm)4、磁极直径:10cm 5、均匀度:1Hz(0.011ppm) 6、灵敏度10000：1（以98%酒精CH3峰为准）7、恒温控制稳定度:0.001K/h 开机后 4 小时 8、信噪比 10000：1，（以98%酒精CH3峰为准） 9、旋转边带 1000：1（旋转频率100周每秒） 10、旋转频率：10-200Hz 11、谱对比系统12、质子宽带去耦13、碳谱测量部分：①、13C共振频率: 22.5MHz ②．分辨率0.2HZ(0.011ppm)③、信噪比 10：1累加1000次，（以85%二甲苯准为准） ④、1H宽带噪声去偶功率3W 14、可以观察NOE效应及去耦效应仪器尺寸重量1、磁 铁尺寸:0.7m × 0.7m × 0.8m 2、电气控制尺寸:0.5m × 0.5m × 1.2m 重量:HT-PNMR12-9 220Kg 创新点：可观察1H，13C谱的超精细结构和化学位移，特别是13C的快速采集寰彤核磁 90M核磁共振波谱仪

p　　众所周知，在化学化工、生命科学及医药研究等领域，对物质结构的分析和鉴定是开展科研工作最基本的要求。核磁共振波谱分析是确定小分子有机化合物、药物、聚合物以及生物分子结构最常用的分析方法，并可应用于混合物的纯度分析和鉴定，在化工、制药、材料、环境、生物和医学等各学科得到了广泛使用。/pp　　目前，河南科技大学化工与制药学院正承担“国家自然科学基金”、“国家863计划”、“国家973计划”及河南省科技攻关项目等各级各类科研项目数十项，相关课题组在新型有机材料、新型药物载体、野生植物药材提取、高分子复合材料、环境污染物等方面开展了大量的研究工作，这些研究工作的顺利开展和进行都离不开核磁共振波谱分析的大力协助和密切配合，没有核磁共振波谱仪，这些研究工作的时间进度和完成质量将受到极大的影响。/pp　　经充分调研，河南科技大学化工与制药学院拟以单一来源方式购买布鲁克公司生产的AVANCE III HD 400型号核磁共振波谱仪。这是因为：该仪器主要由超导磁体、射频系统、二合一宽带观察探头、计算机工作站等组成。操作软件具有强大的数据管理功能，可保证数据的完整性和安全性 原始数据、仪器条件和处理参数等关联信息由软件自动建立，采用检索方式可方便地从在数据库中调取和使用 仪器使用维护成本较低，开展分析性价比高 并为未来的谱仪升级奠定基础。该仪器的购置可满足河南科技大学化学化工、材料科学、环境科学、生物制药等学科平台的科学研究、人才培养及社会服务。/pp　　1. 布鲁克公司是世界上生产NMR谱仪的最专业化厂家，在超导材料制备、电子控制、用户软件开发等方面有着雄厚的实力，其span style="color: rgb(255, 0, 0) "最新产品Avance 系列核磁共振波谱仪性能卓越、运行稳定、自动化程度高、用户界面友好，在全球占有超过70%市场份额，在中国国内拥有非常高的用户认可度，有超过80%的市场份额。/span在中国的售后服务团队技术力量雄厚，工程师拥有多年的波谱仪安装和维修经验。在北京办公室有液体和固体探头维修中心，可以在国内修理大部分常见探头故障，这样缩短了探头维修时间，节省了费用。现有技术力量雄厚的核磁应用专家和专职核磁维修工程师队伍，先进齐全的安装维修工具，在上海建有保税库，充足的零配件备份。专职应用工程师在北京应用实验室或者上海周边定期开展多层次的培训班。/pp　　2. 核磁共振波谱仪的探头用于激发检测核并探测核磁共振信号，其性能对核磁共振实验至关重要。由于河南科技大学本次拟购置的核磁共振波谱仪主要为化学化工、材料科学、环境科学、生物制药等相关学科的化合物分子结构及分子之间相互作用研究提供服务，需要配备灵敏度较高的探头，并且具备检测H、P、C、F图谱的功能。在调研中发现：布鲁克公司提供的BBFO SmartProbeTM宽带二合一探头，检测范围：1H、19F及31P-15N，具有非常高的1H、19F、13C、31P灵敏度。该探头配备全自动调谐/匹配附件，极大方便了检测核之间的切换。同时，该探头的梯度场强度为50 G/cm，是同类产品中梯度场强度最高的产品。由于目前大多数核磁实验都是基于脉冲梯度场的实验，梯度场强度越高，对实验效率帮助越高。/pp　　3. 布鲁克公司提供的BBFO SmartProbeTM二合一宽频探头能够提供1H/19F去偶功能。1H/19F的耦合引起的19F谱裂分将会对19F的分析造成很大困难，19F/13C去偶对含氟化合物研究意义不大，而1H/19F去偶实验对于含氟化合物的研究有很大帮助意义。目前只有布鲁克公司生产的BBFO系列探头具备具有1H/19F去偶功能。/pp　　4. 超导磁体的作用是提供一个稳定均匀的高强度磁场，其稳定性和均匀性对核磁共振谱仪至关重要。在调研中发现：布鲁克400MHz核磁共振谱仪的磁场漂移 6 Hz/小时，配备36组匀场线圈保证磁场高度均匀性， 液氦消耗量 13 ml/h，液氦保持时间大于300天，配备的EDSTM外部干扰抑制系统对外部电磁干扰抑制效率超过99%。span style="color: rgb(255, 0, 0) "在磁场的稳定性和均匀性方面，布鲁克公司的400MHz核磁共振谱仪性能都要优于其他公司产品。/span并且，液氦消耗作为核磁共振谱仪日常维护最重要的一部分，布鲁克公司的产品液氦消耗量要小于一般的进口设备。因此，从超导磁体的稳定性、均匀性以及日常维护来讲，布鲁克公司产品的性能都更加优越。/pp　　5. 软件支持。布鲁克除了功能强大的谱仪控制软件和数据分析软件TopSpin外，还能提供种类丰富地辅助分析软件，如：CMC-Assist辅助分析软件：能够对1H的谱峰归属、多重峰分析、定量分析、图谱与已知结构的一致性进行辅助确认；CMC-se小分子结构辅助分析软件：能够对未知结构的小分子根据测得的图谱进行结构辅助推导；NUS非均一采样软件：能够极大缩短多维谱的采样时间 /pp　　6. 从今后的谱仪升级来看，布鲁克可以提供适用于半固体(凝胶、组织等)样品研究的高分辨魔角旋转探头(HR-MAS)，独家生产的多种氦气超低温探头、液氮低温探头(灵敏度高，购买和使用成本较低)及全套液相-固相萃取-核磁-质谱联用附件可供升级做微量样品，天然产物或代谢产物，而且所有更高灵敏度探头都可以具备独家生产的全自动调谐功能。/pp　　学校组织行业内技术专家对该项目进行了论证，一致认为AVANCE III HD 400型号核磁共振波谱仪能够满足河南科技大学化学化工、材料科学、环境科学和生物制药等学科研究的的需求且仅能从唯一供应商采购，建议进行单一来源采购。/pp　　最终，布鲁克AVANCE III HD400核磁共振波谱仪中标该项目，仪器报价为205万元，产品供应商为河南朗恩仪器有限公司。/p