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英蓝技术之六:英蓝萃取在很多情况下,为了测量大量非极性基体,或者高负载非极性基体中的微量无机离子基体时,可以考虑采用液-液萃取的前处理方式,如重油、生物柴油等。实际使用中,常常将英蓝萃取模块加在英蓝渗析之前,从而有效提高进入渗析池的离子浓度。1、英蓝萃取的工作方式1)通过Dosino移液单元将样品从机器人样品处理器上准确转移到萃取池中,同时将萃取液从固定容器中转移到萃取池中。2)萃取池中的搅拌转子将样品和萃取液充分混合,并静止分层。萃取时间可由MagIC Net魔术师软件精确控制。3)将萃取后的无机相转移到英蓝渗析单元4)渗析后进样分析5)分析的同时,英蓝萃取和英蓝渗析模块开始处理下一个样品2、英蓝萃取和英蓝渗析联用实例:萃取实例生物柴油中的碱金属和碱土金属的检测萃取液:稀硝酸分析方法:英蓝萃取和英蓝渗析模块处理后直接进样分析分离柱:C2 – 150, 淋洗液:2 mM HNO3 +10%丙酮,流速1.0 mL/minhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111122_526686_312_3.jpg
实验室将要开始做微波萃取土壤中阿特拉津和除草净的工作,微波是常压萃取的国产仪器,能调节温度、功率、时间等,现在想要研究萃取时间和温度对回收率的影响,这个实验用正交设计和均与设计哪一个好呀?着急呀!请打下们帮忙啦![em0812] [em0812]
(1)固相萃取柱的预处理 在萃取样品之前,吸附剂必须经过适当的预处理,一足为了润湿和活化固相萃取填料,以使目标萃取物与固相表面紧密接触,易于发生分子间相互作用;二是为了除去填料中可能存在的杂质.减少污染。采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂介质,通常用水溶性有机溶剂如甲醇预处理,甲醇润湿吸附剂表面和渗透键台烷基相,便于水更有效地润湿硅胶表面。然后用水或缓冲溶液替换滞留在柱中的甲醇,以使样品水溶液与吸附剂表面有良好的接触,提高萃取效率。正相类型的固相萃取硅胶和极性吸附剂介质,通常用样品所在的有机溶剂来预处理。离子交换填料一般用3—5ml。去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。 固相萃取填料从预处理到样品加入都应保持湿润,如果在样品加入之前,萃取柱中的填料于了,需要重复预处理过程。并且在重新引入有机溶剂之前,先要用水冲洗革取柱内缓冲溶液中的盐分。 (2)上样 将样品倒^活化后的SPE小柱,然后利用加压、抽真空或离心的方法使样品进入吸附剂(如图2—2所示)。采取手动或泵以正压推动或负压抽吸方式,使液体样品以适当流速通过固相萃取柱,此时,样品中的日标萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。 (3)洗击干扰杂质 洗涤的目的是为r除去吸附在固相萃取柱上的少量基体下扰组分。一般选择 中等强度的混合溶剂,尽可能除去基体中的干扰组分,又不会导致目标萃取物流失。如反相萃取体系常选用一定比例组成的有机溶剂水混合液,有机溶剂比例应大于样品溶液而小于洗脱剂溶液。 (4洗脱及收集分析物 选择适当的洗脱溶剂洗脱被分析物,收集洗脱液,挥干溶剂以备后用或直接进行在线分析。为了尽可能将分析物洗脱,使比分析物吸附更强的杂质留在SPE柱上,需要选择强度合适的洗脱溶剂。