导电胶成分检测

前言：随着经济的发展和人民物质生活水平的提高，人们对于美的追求日益提高，个人护理用品和化妆品的需求也随之逐年增加。但是，近年来化妆品及个人护理品的质量安全新闻屡屡出现，化妆品安全问题越来越受到人们关注，因此对化妆品的质量管理和检测就尤为重要。滑石是一种含水的镁硅酸盐矿物，经过机械加工可以制成滑石粉，具有润滑性好和吸附力强等优点，被广泛运用于化妆品及个人护理产品中，例如爽身粉、粉底、隔离霜以及防晒产品等。滑石粉本身化学结构稳定，对人体并无危害。但是天然滑石矿与含有石棉成分的矿物常常共生，因此滑石粉原料中常伴有石棉杂质。而石棉已被国际公认为致癌物，因此各个国家和地区对滑石粉作为化妆品原料使用时，均会对其石棉残留物进行严格的控制要求。 图(1). 滑石（左）与石棉纤维（右），图片来源于网络在我国，《化妆品卫生规范》（2007年版）以及现行的《化妆品安全技术规范》（2015年版）都将石棉列为禁用物质，即不得作为化妆品原料使用的物质。此外在2010年的时候发布了《进出口化妆品中石棉的测定》（SN/T 2649.1-2010）这项出入境检验检疫行业标准。该测定标准中包括对试样进行X射线衍射分析方法和扫描电镜-能谱分析方法，其中通过扫描电镜检测出4个以上的石棉纤维粒子即判定该试样含有石棉，但是实际样品中的待检测粒子却是成千上万个的。因此，如何提高检测效率也是人们关注的问题。实验：日立台式电镜TM4000Ⅱ具有优良的自动化调节功能，可以配备续拍照-拼图软件Multi Zigzag以及能谱（EDS）探测器，对化妆品中的石棉检测的效率提高带来帮助。下面为大家介绍使用日立台式扫描电子显微镜TM4000Ⅱ检测石棉纤维的方法。步骤一：石棉纤维不喷金前处理制样将石棉纤维样品均匀放置在贴有导电胶的样品载台上。因为TM4000系列具有低真空功能，可以对不导电样品直接观察，因此不必对石棉纤维进行喷金前处理，避免对其形貌和元素分析产生干扰。步骤二：选择观察区域进行连续自动拍照通过TM4000Ⅱ标配的四分割背散射电子（BSE）探测器可以清晰的观察到石棉纤维结构，使用Multi Zigzag功能选择观察区域及相关参数，软件会自动控制样品台移动进行大范围拍照，参数设置和拍照过程如图(2)所示。图(2). Multi Zigzag参数设置及拍照过程步骤三：选择观察区域进行连续自动拍照如图(3)所示，在自动拍照完成后，我们可以对各个区域的每一张图片进行检索查看，快速统计石棉纤维的数量。TM4000Ⅱ还具有坐标记忆功能，选中包含石棉纤维的图片，一键式操作样品台就可以自动回到该图片坐标的位置，然后对石棉纤维进行更细致的观察。图(3). 自动拍照结果检索及坐标记忆功能演示步骤四：对石棉纤维进行尺寸测量和能谱元素分析如图(4)所示，在样品台自动移动到特定石棉纤维的坐标后，可以对该石棉纤维进行尺寸测量和能谱测试，进一步确认其形态和元素组成。图(4). 石棉纤维尺寸测量和能谱测试结果总结：由以上述分析可知，利用日立台式电镜TM4000Ⅱ可以有效地对石棉纤维进行形貌和成分进行观察分析。这一检测方法将有助于对制品和环境中的石棉纤维进行快速准确检测，满足人类对自身工作生活环境的健康需求。日立台式电镜TM4000Ⅱ产品特点简化寻找视野\图像拍摄\图像确认等一系列操作过程公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

新冠肺炎疫情暴发后，口罩作为医护人员和普通百姓工作出行的必备防护用品，成为紧俏货，很多人都有尝试各种办法对口罩进行重复使用，部分地区甚至需要摇号预约才能购买到口罩。截至目前，不少药店和超市，依然存在一罩难求的局面。随着疫情在全球多个国家出现，口罩不仅在中国，在全球范围内也出现了紧缺。疫情下的“图财害命”之举假冒伪劣口罩目前，随着各地陆续复工复产，国内政府和多家企业都在紧急扩产口罩，短期看全球口罩需求仍有数十倍以上的缺口。多家口罩生产企业都表示接到的订单已爆棚，正在全力赶工。令人遗憾的是市场上口罩的质量也存在“良莠不齐”的情况，在全民万众一心打好“防疫攻坚战”的同时，甚至有一些不法商家将一些不合格或劣质三无口罩投入市场，在疫情如此严峻、影响如此之大的情况下，这无异于“图财害命”。国仪量子携手市监局助力"战疫"在此背景下，近日，国仪量子发挥产业优势，助力战疫，与无锡市监局进行合作，使用扫描电镜对一批真假口罩进行检测。电镜工程师准备测样电镜中心实验室内，研发人员对无锡市监局送检的不同种类的口罩进行测试，利用国产自主研发的扫描电镜sem3000，在电压15 kv、真空度优于5x10-3 pa的条件下拍摄口罩样品，样品选取口罩滤材部分熔喷无纺布作为对比，分析过滤层纤维大小、孔径大小等物理特性。滤材形貌特征的差异可以作为相关部门辨别口罩使用寿命和过滤性能的参考依据。sem3000扫描电镜检测结果获得认可相关新闻报道送检样品的检测数据和结果出来后，国仪量子sem产品线工程师第一时间将完成的第一阶段检测报告反馈给了无锡市监局，初步的检测结果得到了市监局的认可，经过与前期口罩样品调查情况的核对，质监部门对国仪量子电镜中心的检测内容和数据给予了充分的肯定。随后，双方商定，接下来在疫情期间，无锡市监局将继续与国仪量子进行合作，推进口罩优劣快速检测方案的研究，共同助力战疫，打击“图财害命”之举。国仪量子面向全国开放电镜中心与此同时，国仪量子决定，在疫情期间，电镜中心将面向全国质监部门免费开放，提供口罩优劣快筛解决方案，助力战疫，协助相关部门打击违法伪劣口罩生产厂商。欢迎全国相关部门联系我们，样品可寄送至无锡量子感知研究所，地址：无锡市惠山区惠山城铁站区站前路2号（客运西站往西100米）， 我们将竭尽全力做好口罩样品电镜检测服务！更多检测及技术细节，欢迎继续阅读检测对象及目的利用SEM3000扫描电镜（点击查看）对比观察各个口罩样品中间过滤层的形貌特征及形态区别。口罩制样：口罩剪裁分层对样品1、2、3、4采样并剥离出第二层过滤层作样。注：样品1为不合格口罩，其余为合格正品。▲ 将样品分别剪成8 mm×8 mm左右的试样。试样制备▲ 在样品托上粘贴一块导电胶，导电胶大小应基本将样品托表面全部覆盖；▲ 用镊子压实所粘贴导电胶，将试样粘上去；▲ 将试样放入喷金仪中5 pa真空下使用pt靶20 ma喷120 s，完成喷金。样品观测█ 将试样按顺序装在样品台上，启动已经调试好的电镜；█ 开机抽真空至5x10-3 pa，加15 kv加速电压；█ 加灯丝电流，放大倍数分别调制200、1000、5000倍；█ 使用较快扫描档位进行调焦，在各倍数下，对聚光镜、物镜放大倍数进行粗调、微调；█ 在试样清晰度达到最佳后，切换慢扫档位，进行精细拍图。样品图像▼ 样品1200倍1000倍5000倍左右滑动图片查看更多▼ 样品2200倍1000倍5000倍左右滑动图片查看更多▼ 样品3200倍1000倍5000倍左右滑动图片查看更多▼ 样品4200倍1000倍5000倍左右滑动图片查看更多图像分析█ 口罩样品1，电镜照片中纤维较为稀疏，没有其他样品致密。█ 口罩样品1，电镜照片中单根纤维粗细没有其他产品均匀。特别说明：扫描电子显微镜可以用作口罩优劣的快速筛选，能够极大提高检测效率，为标准检测提供参考；部分信息及图片来源于网络。

今年3月份，有媒体报道，在深圳购买北京同仁堂食用阿胶产品，检出猪、牛的DNA成分，却未见驴的DNA成分，这一消息立即引起轩然大波。为此，深圳市市场稽查局对北京同仁堂通科药业有限责任公司生产的食用阿胶产品开展调查抽样，并委托三家国内权威机构进行检测。　　昨日，深圳市市场稽查局召开新闻发布会，公布抽样检测结果，结果显示，同仁堂食用阿胶产品质量符合国家标准要求，并未掺杂猪、牛等杂皮。北京同仁堂相关负责人表示，此前的检验方法并不适用于检测已经进行加热处理的食用阿胶产品。执法人员在现场出示重新检测结果报告　　“食用阿胶不含驴DNA成分”风波　　据报道，在2015年2月份，曾照兴(职业打假人)花了3604元，在深圳市宝安区海雅缤纷城内北京同仁堂专柜，购买了数盒产品成分中注明含有驴皮的北京同仁堂食用阿胶(纸盒版)。2016年，曾照兴花2000多元，自费向深圳市计量质量检测研究院送样检验该款食用阿胶。　　数日之后，检验报告下来了。在这份检验报告上，该款名称被标注为“食用阿胶”的250克样品，蛋白质含量74.3%，检验结果显示：检出牛、猪DNA成分，并未检出驴、马DNA成分。　　由于第一份检测报告是自行送检，没有法律效力，曾照兴再次送检了另外两个批次未拆封的北京同仁堂食用阿胶。两份报告仍然为未检出驴DNA成分、马DNA成分，但检出猪DNA成分、牛DNA成分。但相比起第一份检验报告，该两份检验报告备注显示：1、阿胶产品的驴DNA成分经长时间加热处理可能被破坏。阿胶样品未检出驴DNA成分，不能代表产品一定不含驴的其他成分 2、样品检出猪DNA成分、牛DNA成分，不排除产品辅料或工艺带入的可能性，不代表一定人为掺入了猪或牛的成分。　　再次抽检未检出驴、猪、牛DNA成分　　在昨日的发布会上，深圳市市场稽查局稽查处执法人员刘海华告诉记者，为了准确判断同仁堂食用阿胶是否为驴皮所制，以及是否掺入了猪或牛的成分，稽查局决定对同仁堂食用阿胶重新执法抽样，并送至国内3家权威检测机构进行检测。　　据介绍，2016年4月，稽查局执法人员对涉事同仁堂专柜销售的2015年生产的食用阿胶进行执法抽样，产品批次为201501021、20150149。在该专柜，已经没有曾照兴投诉的2014年生产的食用阿胶，销售人员称该专柜2014年产的食用阿胶已经售完，被投诉产品只在生产厂的留样室内还有存放。为此，执法人员前往同仁堂食用阿胶生产厂——北京同仁堂同科药业有限公司，现场调查其食用阿胶的生产工艺及原材料情况，并在该公司的留样室内，对被投诉的批号为1401030、1401012的食用阿胶执法抽样。　　执法人员将抽取样品送往中国食品药品检定研究院、深圳市药品检验研究院，鉴别食用阿胶是否同时呈现与阿胶对照药材色谱保留时间一致的色谱峰，并检查牛源性成分。这两个检测机构出具的报告显示，4个样品结果符合《中国药典》2015年版的规定。此外，北京市出入境检验检疫局检疫技术中心也出示检测结果，结果显示，驴、猪、牛的DNA成分均未检出。　　同仁堂表示DNA成分检测方法不适用阿胶产品　　刘海华说，在此次重新检测中，结论是在比对了三种检测方法的结果后得出的，这三个结果是相互验证的，所以他们才做出了相关结论。　　为何在阿胶产品中无法检测出驴源性成分?同仁堂总工程师告诉本报记者，这是同仁堂第一次接到消费者在成分上的投诉，投诉人提供的检测报告中所提及的检测方法《SN/T2051-2008》、《SN/T3730.4-2013》适用于生鲜样品，但并不适用于加热处理过的阿胶产品。在重检中，北京出入境检验检疫局的检验，和深圳市计量质量检测研究院所采取的检测方法和标准相同，但结果显示，所有样品均未检出牛、猪、驴源性成分，该结果进一步印证了《SN/T2051-2008》、《SN/T3730.4-2013》标准并不适用于阿胶产品的检测。而中国食品药品检定研究院和深圳市药品检验研究所，按照《中国药典》2015年版一部收载的阿胶[鉴别]方法进行检验，该检测方法是一种肽链检测方法，这是目前较适合阿胶的检测方法。　　在最初的检测中，阿胶产品为何会检出牛、猪源性成分?同仁堂相关负责人指出，在事件发生后，他们立即检查了生产线和辅料，但均未查出牛、猪源性成分。“换句话说，如果样品中含有牛、猪成分，那在进行加热处理后，《SN/T2051-2008》、《SN/T3730.4-2013》也无法检测出样品中的牛、猪成分。”负责人说，在最初的检测报告中，有备注提到“交叉污染”的因素，所以，他们也怀疑，这有可能是实验室内的交叉污染导致样品被测出含有猪、牛源性成分。