危险工艺安全仪

在我国化工行业飞速发展的过程中，化工工艺取得了长足进步，然而，在化工生产过程中出现的一系列安全问题也开始被社会各界所关注。对于化工行业来说，要想获得更长远的发展，就必须使危险化工工艺生产过程的安全性得到更多的保障，促使更多项目得以落地。险！ 识别风险？难！ 难在哪里？破！ 如何破局？带着这些问题，化工邦将于2021年9月28日举办一场“困境与破局：危险工艺项目落地”的直播，特别邀请了来自康宁反应器技术有限公司、浙江美阳国际工程设计有限公司以及上海翊员科技有限公司的三位重磅嘉宾，一起在线上与您探讨关于风险评估、工艺优化、工程设计、合理合规等问题，助力危险工艺项目落地。直播信息主题：困境与破局：危险工艺项目落地主持人：林晓洋 化工邦创始人兼CEO 嘉宾： 马俊海 康宁反应器技术有限公司 高级工程师&区域商务总监 郑志能 浙江美阳国际工程设计有限公司副总经理 员文权 上海翊员科技有限公司 合伙人&技术总监 时间：2021年9月28日 （周二） 19:00-20:30 嘉宾介绍康宁反应器技术有限公司■ 高级工程师&区域商务总监简介毕业于中国药科大学药物化学专业，硕士研究生。在校期间从事天然产物藤黄酸全合成的部分课题研究。曾就职于绿叶思科，东南药业从事药物合成的研究工作。2013年加入康宁公司，现任康宁反应器技术区域商务总监。具有丰富的微通道反应器技术项目评估、工艺开发、平台建设、培训等经验，目前已经成功协助实施了多个工业化项目。 郑志能■ 浙江美阳国际工程设计有限公司■ 副总经理 简介曾任职浙江新和成、浙江新赛科药业、上海新健医药化工设计有限公司、参与过浙江博腾药业年产248吨抗艾滋病、抗丙肝和抗糖尿病医药中间体项目、宣城美诺华药业有限公司投资6亿元，建设原料药（API）项目（一期381吨）、安徽美诺华药物化学有限公司投资2亿元年产400吨原料药技改项目、安庆汇辰药业有限公司，投资8亿元高端原料药、医药中间体项目等等重大项目。员文权■ 上海翊员科技有限公司■ 合伙人&技术总监简介上海翊员科技有限公司合伙人&技术总监，擅长EHS 与过程安全管理，包括过程安全管理(PSM)、工艺危害分析(HAZOP, What-if, LOPA)、定量风险评价、 SIL选择与验证、运行工厂的危害识别与控制(OPHR)、应急响应、开车前安全检查(PSSR)、变更管理、反应风险评估与控制、粉尘爆炸、静电危害控制、EHS管理体系建立与改进、EHS法律法规、化学品安全、工业卫生等。曾任辉瑞制药全球 EHS 部门高级 EHS 经理，负责亚太区供应商管理，并为辉瑞内部过程安全专家，及就职于拜耳、ERM、高达 (Golder)等多家全球知名跨国公司，从事过程安全管理及EHS工作13年。员先生获得了美国注册安全工程师(CSP)，美国化工过程安全中心(CCPS)认证过程安全专家，Exida 注册功能安全专家(CFSE)，美国注册工业卫生师(CIH)，美国注册危险物质管理师(CHMM)及中国注册安全工程师(CSE)。 参与方式关注康宁微信公众号，输入“928”，报名参加！

p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 我国是世界第一化工大国，危险化学品生产经营单位达21万家，涉及2800多个种类，但整体安全条件差、管理水平低、重大安全风险隐患集中，导致重特大事故时有发生。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 比如，2020年伊始，广东珠海长炼石化有限公司发生爆炸，现场火光冲天！2019年3月，位于江苏省盐城市响水县生态化工园区的天嘉宜化工有限公司发生特别重大爆炸事故，造成78人死亡、76人重伤，640人住院治疗，直接经济损失19.86亿元。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 同样在2019年3月，烟台招远市辛庄镇的招远金恒化工有限公司发生一起爆裂着火事故，造成1人死亡，4人受伤。据初步调查分析，事故发生的直接原因是：四苯基锡反应釜夹套内漏进水或者原料四氯化锡、溶剂二甲苯含水量超标，遇到未彻底反应的金属钠而剧烈反应产生氢气，和空气形成爆炸性混合气体，遇静电等点火源发生爆燃着火。。。。。。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 近年来，我国化工厂安全事故频发，给人民群众的生命和财产带来了巨大的损失，同时也引起国家高度重视。近日，中共中央办公厅、国务院办公厅印发了《关于全面加强危险化学品安全生产工作的意见》，该意见指出，要全面加强危险化学品安全生产工作，有力防范化解系统性安全风险，坚决遏制特重大事故发生。该意见共包括总体要求、强化安全风险管控、强化全链条安全管理、强化企业主体责任落实、强化基础支撑保障、强化安全监管能力六个方面。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 值得注意的是，意见中指出： strong 全面开展废弃危险化学品等危险废物（以下简称危险废物）排查，对属性不明的固体废物进行鉴别鉴定 /strong 。整合化工、石化和化学制药等安全生产标准，解决标准不一致问题，建立健全危险化学品安全生产标准体系。加快制定化工过程安全管理导则和精细化工反应安全风险评估标准等技术规范。 strong 鼓励先进化工企业对标国际标准和国外先进标准，制定严于国家标准或行业标准的企业标准。 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 强化危险化学品安全研究支撑，加强危险化学品安全相关国家级科技创新平台建设，开展基础性、前瞻性研究。 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 严格落实油气管道法定检验制度，提升油气管道法定检验覆盖率。 /span /strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 研究建立常压危险货物储罐强制监测制度。加强港口、机场、铁路站场等危险货物配套存储场所安全管理。加强相关企业及医院、学校、科研机构等单位危险化学品使用安全管理。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 对国家鼓励发展的危险化学品项目，在投资总额内进口的自用先进危险品检测检验设备按照现行政策规定免征进口关税 /span /strong /span strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun " 。落实安全生产专用设备投资抵免企业所得税优惠。 /span /strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 提高危险化学品生产贮存企业安全生产费用提取标准。推动危险化学品企业建立安全生产内审机制和承诺制度，完善风险分级管控和隐患排查治理预防机制，并纳入安全生产标准化等级评审条件。由此可见，先进危险品检测检验设备或许将迎来采购热潮。 /span /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 附 /span /strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " ： /span /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " span style=" font-size: 20px " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 《关于全面加强危险化学品安全生产工作的意见》 /span /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " 为深刻吸取一些地区发生的重特大事故教训，举一反三，全面加强危险化学品安全生产工作，有力防范化解系统性安全风险，坚决遏制重特大事故发生，有效维护人民群众生命财产安全，现提出如下意见。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " 一、总体要求 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " 以习近平新时代中国特色社会主义思想为指导，全面贯彻党的十九大和十九届二中、三中、四中全会精神，紧紧围绕统筹推进“五位一体”总体布局和协调推进“四个全面”战略布局，坚持总体国家安全观，按照高质量发展要求，以防控系统性安全风险为重点，完善和落实安全生产责任和管理制度，建立安全隐患排查和安全预防控制体系，加强源头治理、综合治理、精准治理，着力解决基础性、源头性、瓶颈性问题，加快实现危险化学品安全生产治理体系和治理能力现代化，全面提升安全发展水平，推动安全生产形势持续稳定好转，为经济社会发展营造安全稳定环境。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " 二、强化安全风险管控 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " （一）深入开展安全风险排查。按照《化工园区安全风险排查治理导则（试行）》和《危险化学品企业安全风险隐患排查治理导则》等相关制度规范，全面开展安全风险排查和隐患治理。严格落实地方党委和政府领导责任，结合实际细化排查标准，对危险化学品企业、化工园区或化工集中区（以下简称化工园区），组织实施精准化安全风险排查评估，分类建立完善安全风险数据库和信息管理系统，区分“红、橙、黄、蓝”四级安全风险，突出一、二级重大危险源和有毒有害、易燃易爆化工企业，按照“一企一策”、“一园一策”原则，实施最严格的治理整顿。制定实施方案，深入组织开展危险化学品安全三年提升行动。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " （二）推进产业结构调整。完善和推动落实化工产业转型升级的政策措施。严格落实国家产业结构调整指导目录，及时修订公布淘汰落后安全技术工艺、设备目录，各地区结合实际制定修订并严格落实危险化学品“禁限控”目录，结合深化供给侧结构性改革，依法淘汰不符合安全生产国家标准、行业标准条件的产能，有效防控风险。坚持全国“一盘棋”，严禁已淘汰落后产能异地落户、办厂进园，对违规批建、接收者依法依规追究责任。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " （三）严格标准规范。制定化工园区建设标准、认定条件和管理办法。整合化工、石化和化学制药等安全生产标准，解决标准不一致问题，建立健全危险化学品安全生产标准体系。完善化工和涉及危险化学品的工程设计、施工和验收标准。提高化工和涉及危险化学品的生产装置设计、制造和维护标准。加快制定化工过程安全管理导则和精细化工反应安全风险评估标准等技术规范。鼓励先进化工企业对标国际标准和国外先进标准，制定严于国家标准或行业标准的企业标准。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " 三、强化全链条安全管理 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " （四）严格安全准入。各地区要坚持有所为、有所不为，确定化工产业发展定位，建立发展改革、工业和信息化、自然资源、生态环境、住房城乡建设和应急管理等部门参与的化工产业发展规划编制协调沟通机制。新建化工园区由省级政府组织开展安全风险评估、论证并完善和落实管控措施。涉及“两重点一重大”（重点监管的危险化工工艺、重点监管的危险化学品和危险化学品重大危险源）的危险化学品建设项目由设区的市级以上政府相关部门联合建立安全风险防控机制。建设内有化工园区的高新技术产业开发区、经济技术开发区或独立设置化工园区，有关部门应依据上下游产业链完备性、人才基础和管理能力等因素，完善落实安全防控措施。完善并严格落实化学品鉴定评估与登记有关规定，科学准确鉴定评估化学品的物理危险性、毒性，严禁未落实风险防控措施就投入生产。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " （五）加强重点环节安全管控。对现有化工园区全面开展评估和达标认定。对新开发化工工艺进行安全性审查。2020年年底前实现涉及“两重点一重大”的化工装置或储运设施自动化控制系统装备率、重大危险源在线监测监控率均达到100%。加强全国油气管道发展规划与国土空间、交通运输等其他专项规划衔接。督促企业大力推进油气输送管道完整性管理，加快完善油气输送管道地理信息系统，强化油气输送管道高后果区管控。严格落实油气管道法定检验制度，提升油气管道法定检验覆盖率。加强涉及危险化学品的停车场安全管理，纳入信息化监管平台。强化托运、承运、装卸、车辆运行等危险货物运输全链条安全监管。提高危险化学品储罐等贮存设备设计标准。研究建立常压危险货物储罐强制监测制度。严格特大型公路桥梁、特长公路隧道、饮用水源地危险货物运输车辆通行管控。加强港口、机场、铁路站场等危险货物配套存储场所安全管理。加强相关企业及医院、学校、科研机构等单位危险化学品使用安全管理。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " （六）强化废弃危险化学品等危险废物监管。全面开展废弃危险化学品等危险废物（以下简称危险废物）排查，对属性不明的固体废物进行鉴别鉴定，重点整治化工园区、化工企业、危险化学品单位等可能存在的违规堆存、随意倾倒、私自填埋危险废物等问题，确保危险废物贮存、运输、处置安全。加快制定危险废物贮存安全技术标准。建立完善危险废物由产生到处置各环节联单制度。建立部门联动、区域协作、重大案件会商督办制度，形成覆盖危险废物产生、收集、贮存、转移、运输、利用、处置等全过程的监管体系，加大打击故意隐瞒、偷放偷排或违法违规处置危险废物违法犯罪行为力度。加快危险废物综合处置技术装备研发，合理规划布点处置企业，加快处置设施建设，消除处置能力瓶颈。督促企业对重点环保设施和项目组织安全风险评估论证和隐患排查治理。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " 四、强化企业主体责任落实 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " （七）强化法治措施。积极研究修改刑法相关条款，严格责任追究。推进制定危险化学品安全和危险货物运输相关法律，修改安全生产法、安全生产许可证条例等，强化法治力度。严格执行执法公示制度、执法全过程记录制度和重大执法决定法制审核制度，细化安全生产行政处罚自由裁量标准，强化精准严格执法。落实职工及家属和社会公众对企业安全生产隐患举报奖励制度，依法严格查处举报案件。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " （八）加大失信约束力度。危险化学品生产贮存企业主要负责人（法定代表人）必须认真履责，并作出安全承诺；因未履行安全生产职责受刑事处罚或撤职处分的，依法对其实施职业禁入；企业管理和技术团队必须具备相应的履职能力，做到责任到人、工作到位，对安全隐患排查治理不力、风险防控措施不落实的，依法依规追究相关责任人责任。对存在以隐蔽、欺骗或阻碍等方式逃避、对抗安全生产监管和环境保护监管，违章指挥、违章作业产生重大安全隐患，违规更改工艺流程，破坏监测监控设施，夹带、谎报、瞒报、匿报危险物品等严重危害人民群众生命财产安全的主观故意行为的单位及主要责任人，依法依规将其纳入信用记录，加强失信惩戒，从严监管。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " （九）强化激励措施。全面推进危险化学品企业安全生产标准化建设，对一、二级标准化企业扩产扩能、进区入园等，在同等条件下分别给予优先考虑并减少检查频次。对国家鼓励发展的危险化学品项目，在投资总额内进口的自用先进危险品检测检验设备按照现行政策规定免征进口关税。落实安全生产专用设备投资抵免企业所得税优惠。提高危险化学品生产贮存企业安全生产费用提取标准。推动危险化学品企业建立安全生产内审机制和承诺制度，完善风险分级管控和隐患排查治理预防机制，并纳入安全生产标准化等级评审条件。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " 五、强化基础支撑保障 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " （十）提高科技与信息化水平。强化危险化学品安全研究支撑，加强危险化学品安全相关国家级科技创新平台建设，开展基础性、前瞻性研究。研究建立危险化学品全生命周期信息监管系统，综合利用电子标签、大数据、人工智能等高新技术，对生产、贮存、运输、使用、经营、废弃处置等各环节进行全过程信息化管理和监控，实现危险化学品来源可循、去向可溯、状态可控，做到企业、监管部门、执法部门及应急救援部门之间互联互通。将安全生产行政处罚信息统一纳入监管执法信息化系统，实现信息共享，取代层层备案。加强化工危险工艺本质安全、大型储罐安全保障、化工园区安全环保一体化风险防控等技术及装备研发。推进化工园区安全生产信息化智能化平台建设，实现对园区内企业、重点场所、重大危险源、基础设施实时风险监控预警。加快建成应急管理部门与辖区内化工园区和危险化学品企业联网的远程监控系统。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " （十一）加强专业人才培养。实施安全技能提升行动计划，将化工、危险化学品企业从业人员作为高危行业领域职业技能提升行动的重点群体。危险化学品生产企业主要负责人、分管安全生产负责人必须具有化工类专业大专及以上学历和一定实践经验，专职安全管理人员至少要具备中级及以上化工专业技术职称或化工安全类注册安全工程师资格，新招一线岗位从业人员必须具有化工职业教育背景或普通高中及以上学历并接受危险化学品安全培训，经考核合格后方能上岗。企业通过内部培养或外部聘用形式建立化工专业技术团队。化工重点地区扶持建设一批化工相关职业院校（含技工院校），依托重点化工企业、化工园区或第三方专业机构建立实习实训基地。把化工过程安全管理知识纳入相关高校化工与制药类专业核心课程体系。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " （十二）规范技术服务协作机制。加快培育一批专业能力强、社会信誉好的技术服务龙头企业，引入市场机制，为涉及危险化学品企业提供管理和技术服务。建立专家技术服务规范，分级分类开展精准指导帮扶。安全生产责任保险覆盖所有危险化学品企业。对安全评价、检测检验等中介机构和环境评价文件编制单位出具虚假报告和证明的，依法依规吊销其相关资质或资格；构成犯罪的，依法追究刑事责任。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " （十三）加强危险化学品救援队伍建设。统筹国家综合性消防救援力量、危险化学品专业救援力量，合理规划布局建设立足化工园区、辐射周边、覆盖主要贮存区域的危险化学品应急救援基地。强化长江干线危险化学品应急处置能力建设。加强应急救援装备配备，健全应急救援预案，开展实训演练，提高区域协同救援能力。推进实施危险化学品事故应急指南，指导企业提高应急处置能力。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " 六、强化安全监管能力 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " （十四）完善监管体制机制。将涉恐涉爆涉毒危险化学品重大风险纳入国家安全管控范围，健全监管制度，加强重点监督。进一步调整完善危险化学品安全生产监督管理体制。按照“管行业必须管安全、管业务必须管安全、管生产经营必须管安全”和“谁主管谁负责”原则，严格落实相关部门危险化学品各环节安全监管责任，实施全主体、全品种、全链条安全监管。应急管理部门负责危险化学品安全生产监管工作和危险化学品安全监管综合工作；按照《危险化学品安全管理条例》规定，应急管理、交通运输、公安、铁路、民航、生态环境等部门分别承担危险化学品生产、贮存、使用、经营、运输、处置等环节相关安全监管责任；在相关安全监管职责未明确部门的情况下，应急管理部门承担危险化学品安全综合监督管理兜底责任。生态环境部门依法对危险废物的收集、贮存、处置等进行监督管理。应急管理部门和生态环境部门以及其他有关部门建立监管协作和联合执法工作机制，密切协调配合，实现信息及时、充分、有效共享，形成工作合力，共同做好危险化学品安全监管各项工作。完善国务院安全生产委员会工作机制，及时研究解决危险化学品安全突出问题，加强对相关单位履职情况的监督检查和考核通报。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " （十五）健全执法体系。建立健全省、市、县三级安全生产执法体系。省级应急管理部门原则上不设执法队伍，由内设机构承担安全生产监管执法责任，市、县级应急管理部门一般实行“局队合一”体制。危险化学品重点县（市、区、旗）、危险化学品贮存量大的港区，以及各类开发区特别是内设化工园区的开发区，应强化危险化学品安全生产监管职责，落实落细监管执法责任，配齐配强专业执法力量。具体由地方党委和政府研究确定，按程序审批。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " （十六）提升监管效能。严把危险化学品监管执法人员进人关，进一步明确资格标准，严格考试考核，突出专业素质，择优录用；可通过公务员聘任制方式选聘专业人才，到2022年年底具有安全生产相关专业学历和实践经验的执法人员数量不低于在职人员的75%。完善监管执法人员培训制度，入职培训不少于3个月，每年参加为期不少于2周的复训。实行危险化学品重点县（市、区、旗）监管执法人员到国有大型化工企业进行岗位实训。深化“放管服”改革，加强和规范事中事后监管，在对涉及危险化学品企业进行全覆盖监管基础上，实施分级分类动态严格监管，运用“两随机一公开”进行重点抽查、突击检查。严厉打击非法建设生产经营行为。省、市、县级应急管理部门对同一企业确定一个执法主体，避免多层多头重复执法。加强执法监督，既严格执法，又避免简单化、“一刀切”。大力推行“互联网+监管”、“执法+专家”模式，及时发现风险隐患，及早预警防范。各地区根据工作需要，面向社会招聘执法辅助人员并健全相关管理制度。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " 各地区各有关部门要加强组织领导，认真落实党政同责、一岗双责、齐抓共管、失职追责安全生产责任制，整合一切条件、尽最大努力，加快推进危险化学品安全生产各项工作措施落地见效，重要情况及时向党中央、国务院报告。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " & nbsp /span /p p br/ /p

硝化反应是一类极其重要的化学反应，很多医药、农药、染料行业重要的中间体都是硝化物，他们都是不可替代的有机原料。但近年来由于安全事件的频繁发生，大众“谈硝色变”。就在上周结束的第四届石油和化工安全管理高层论坛中，多位专家就硝化行业的安全风险、硝化工艺的安全性、涉硝企业的安全水平提升，开展了探讨。与会专家一致认为硝化工艺虽然属于危险工艺，但是只要管控得当，也可以实现安全生产。加强反应传质传热、减少反应量以及全流程的连续化自动化管理成为实现硝化本质安全生产的共识。连续流化学工艺因为传质传热效率高、应用范围广、自动化程度高等优势成为目前硝化工艺研究的热点。本文是欧盟委员会联合研究中心的Dimitris Kyprianou等人发表在Molecules上的一篇全自动流动化学进行克级2, 4-二硝基甲苯（DNT）硝化为2, 4, 6-三硝基甲苯（TNT）的安全反应工艺研究成果。TNT2，4，6-三硝基甲苯（TNT）是世界上第一种能满足生产和军事要求的高爆炸性炸药，它首次合成于19世纪60年代，在之后直至今日依然被用为许多爆炸混合物的主要成分。二硝基甲苯（DNT）异构体2, 4-DNT和2,6-DNT经硝化后可得到高纯度TNT。(图1)传统的合成方法：生产军用级TNT需要高浓度硝酸（96%）和发烟硫酸（三氧化硫含量高达60%）来实现高于98%的转化率。但高浓度硝酸与发烟硫酸的处理、混合都有高的安全风险。采用传统釜式反应，混合滴加强酸反应，传质传热效率受到设备限制，容易导致“飞温”爆炸。实验设计与讨论流动化学实验：首先针对具有安全风险的反应物混酸做了优化：尝试应用98%H2SO4代替发烟硫酸。实验结果表明在流动化学工艺条件下普通硝化混合物（HNO3 65%，H2SO4 98%）进行2, 4-DNT流动硝化是可行的；同时研究者在产品出口中加入氯仿，这样即可以避免沉淀，预防堵塞现象，可以抑制氧化副反应，又有利于目标产物的提取；然后研究者对反应物料摩尔比、反应温度、停留时间等关键参数根据设计的实验条件和转化率进行实验,实验数据及评估过程选用DOE 软件（MODDE）。实验结果如图所示如表1所示，七个实验得到了高纯度的TNT（通过HPLC-DAD测定的99.0%）。为了更好地评估所研究参数对转化率的影响，并确定通过HPLC-DAD测定的高转化率（99%）的反应条件范围，从MODDE软件获得等高线图。图2显示了反应温度、反应物摩尔以及停留时间正交后对转化率的影响。通过实验及实验数据分析作者得到流动化学工艺最佳反应条件：HNO3 65%：H2SO4 98%=3:1（Wt），130oC，20 min.实验结果与分析将流动化学工艺最佳反应条件和传统釜式工艺的TNT产物进行外观及HPLC色谱结果对比，如下：由上图可以清晰地看到，流动化学产物样品为白色，而釜式反应样品由于杂质具有黄色。反应结果与讨论该研究实验证明了使用流动化学方法将2，4-DNT硝化为2,4,6-TNT的可行性。流动化学方法的主要优点为：更加安全：使用更安全的试剂（98％的H2SO4、65％的HNO3代替发烟硫酸和发烟HNO3。高效的传质传热性能，可以安全地施加高温，而釜式实验则由于失控反应的高风险而无法高温应用。反应效率提升：连续流工艺在较短的反应时间（20-30分钟）完成2,4-DNT到TNT的高转化率（ 99％）反应，效率大大提升。实验方法论应用：通过实验设计方法研究并优化了关键参数（如HNO3：DNT摩尔比，停留时间和工艺温度）的影响。参考文献：Dimitris Kyprianou, Michael Berglund, Giovanni Emma, Grzegorz Rarat, David Anderson, GabrielDiaconu, Vassiliki Exarchou"Synthesis of 2,4,6-Trinitrotoluene (TNT) Using Flow Chemistry"DOI:10.3390/molecules25163586 扩展如何实现硝化反应的工业化本质安全生产已经成为迫切需要解决的问题。微通道连续流技术已经被验证可以原位上解决反应传质和传热，极大降低风险，成为越来越多企业硝化工艺改造的选择。康宁微通道连续流技术已经成功应用于万吨级通量的硝化反应；近阶段在硝化领域康宁做了多方面的努力：一方面，在各级应急管理厅和行业专家指导下，康宁和设计院、化学反应风险评价机构紧密合作，帮助现有硝化生产企业进行连续流微通道工艺的技术改造。另一方面，针对一些超大年产能的硝化生产项目需求，康宁利用G5单台年通量万吨级的处理能力，进行一硝和二硝连续化工艺系统设计，整体项目投资得到大幅度降低。如果你对微反应技术感兴趣，或有工艺需要咨询、开发和改造，请联系康宁吧！